土壤加標回收率的測定原理 擴散滲析的基本原理?
一、擴散滲析的基本原理?
工作原理:
采用陽離子交換膜,其固定基團帶負電荷,只允許陽離子透過;采用陰離子交換膜則相反。雖然陽離子交換膜有阻止陰離子通過的選擇性,但是羥基(OH-)卻能通過;而氫離子(H+)同樣也能通過陰離子交換膜。酸根離子和H+分別通過陰離子交換膜后結合為酸;金屬離子和OH-分別通過陽離子交換膜后結合為堿。
擴散滲析濃縮酸堿的影響因素:
膜的物理化學性質,原液的成分、濃度,操作條件(溫度、流速等),隔板型式等
在工業生產和礦山開采、溶煉(如鋼鐵工業、濕法煉銅工業、鈦材工業、電鍍工業、稀土工業、木材糖化工業、黃金開采及有色金屬冶煉工業等)過程中,常要使用到各種無機酸(如硫酸、鹽酸、硝酸等)來清洗金屬表面或溶解礦石,由此而產生了大量含有各種金屬離子的廢酸溶液,如果不加以處理將其排放,不但浪費自然資源,更為嚴重的是會污染環境、土壤和水源。因此各類酸分離及回收的方法層出不窮,如膜法、中和法、鐵紅法、結晶法、離子交換法、萃取法等等,但實踐證明,膜法擴散滲析是較簡單、較經濟、也是較有效的處理方法。
應用領域:
化成箔、鋼鐵酸洗、蓄電池、濕法冶金、多晶硅、玻璃蝕刻、石墨生產、PS版稀土等行業。
二、加標回收率如何計算?
以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為
P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 為加標回收率;c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1; c2 為加標試樣濃度,即加標試樣測定值, c2 =m2/V 2;c3 為加標量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 為試樣中的物質含量; m 2 為加標試樣中的物質含量; m 為加標體積中的物質含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標體積; c0 為加標用標準溶液濃度。
上述符號意義在下文中均相同。
(1) 在加標體積不影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1, 當c3 =c0 ×V 0/V 1時,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)
(2) 在加標體積影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
時,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)
2.2
以樣品中所含物質的量值計算加標回收率
將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標體積帶來的麻煩, 簡明易懂,
計算方便, 實用性強. 即
P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值計算加標回收率
本方法僅限于用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準曲線
Y = bx + a, 導出量值公式為:
x = (Y – a)/b,
由2. 2 節可知, 當以物質量值計算加標回收率時, 可導出
P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)
式中:Y 2 為加標試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準曲線的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a
為校準曲線的截距. 而當(Y 1 - Y 0 )
將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。
三、土壤中多環芳烴的提取有哪些方法?
提取方法如下:
1、對同一土壤樣品分別運用索氏提取、快速溶劑萃取和微波萃取3種提取技術,再對這3種提取液進行相同的后續處理(脫水、凈化及上機分析等)。
2、通過分析結果,對3種提取技術進行評定。結果 表明:3種提取技術16種多環芳烴加標回收率結果分別為83%~120%、91%~112%和85%~119%,均符合試驗要求。目標化合物保留時間不受 影響,不干擾定性分析。
3、索氏提取和快速溶劑提取適合分析少量樣品,微波提取適合分析大批量樣品。另外,快速溶劑提取技術提取效果好,但溶劑和N2消耗量 大,對凈化步驟要求較高,容易對結果造成干擾;微波提取技術耗時短,節省溶劑,在常壓下進行安全方便。
四、土壤中的鉛,回收率很低,不知為什么?
要看礦石的礦物組成即工藝礦物學研究結果,假如礦石中鉛的氧化率較高的話,很難做到較好的回收率,90%已經是不錯的數據了。所以建議做一個系統的工藝礦物學研究。
另外要看看選礦丟棄的尾礦,看鉛都是以什么情況損失的,這樣就可以針對性的調整選礦藥劑、時間等影響選礦回收率的因素。
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