土壤加標回收率的測定方法 灌砂法詳細步驟和講解?
一、灌砂法詳細步驟和講解?
1.
設備儀器
常用的設備有:灌砂筒(大小兩種)、金屬標定罐、基板、玻璃板、試樣盤、天平或臺秤、含水率測定器具(如鋁盒、烘箱等)、量砂、盛砂的容器、其他灌砂法測壓實度設備
圖片。
2.
灌砂法測壓實度設備,灌砂筒和標定罐,壓實度檢測表
3.
在灌砂筒筒口高度上,向灌砂筒內裝砂至距筒頂的距離15mm左右為止。稱取裝入筒內砂的質量m1,準確至1g。以后每次標定及試驗都應該維持裝砂高度與質量不變。
4.
隨機選定試驗區域,將空心底盤平穩放置,用腳固定住。用錘和鑿子將底盤孔中的土鑿掉。并把鑿掉的土樣轉入塑料袋,注意不要使鑿出的土樣丟失,且使土樣的水分盡量少蒸發。
5.
用刷子清掃洞邊及洞內的土,將洞內全部鑿松的土取出。試洞深度一般是15cm。并稱量鑿出的土樣重量,精確到1g。
6.
將開關打開,使灌砂筒筒底的流砂孔、圓錐形漏斗上端開口圓孔及開關鐵板中心的圓孔上下對準重疊在一起,讓砂自由流出,并使流出砂的體積與工地所挖試坑內的體積相當(或等于標定罐的容積,然后關上開關)
7.
不晃動儲砂筒的砂,輕輕地將灌砂筒移至玻璃板上,將開關打開,讓砂流出,直到筒內砂不再下流時,將開關關上,并細心的取走灌砂筒。
收集并稱量留在玻璃板上的砂或稱量筒內的砂,準確至1g。玻璃板上的砂就是填滿筒下部圓錐體的砂(m2)。
8.
重復上述測量三次,取其平均值
將標準砂經過篩網就泥土篩除后回收到袋內,以便下次使用。
9.
計算
二、氨氮加標回收怎么做?
氨氮加標回收實驗的具體步驟如下:
1. 準備樣品:取適量的待測樣品,如廢水或土壤樣品等,并進行必要的前處理,如過濾等。
2. 加標:用已知濃度的標準物質(如氨水、硝酸銨等)向待測樣品中加入適量的標準物質,一般包括添加同位素標記的標準物質。
3. 提取:將加標樣品進行溶解和提取,一般采用酸化提取方法,如Kjeldahl法、水熱爆破法等。
4. 分離凈化:將提取液進行分離純化,一般采用蒸餾、色譜等方法,如氣相色譜法、液相色譜法等。
5. 檢測:采用合適的檢測測定方法,如光譜法、比色法等,測定樣品中的氨氮濃度。
6. 數據處理:將檢測結果進行數據處理,進行校正和計算,最終得到待測樣品中氨氮的濃度。
三、土壤中重金屬超標如何處理?
(一)常見治理方法?
土壤重金屬污染治理途徑主要有兩種,一是改變重金屬在土壤中的存在狀態,使其由活化態轉為穩定態;二是從土壤中除去重金屬。?
常采用的物理及物理化學的方法時熱解吸法、電化學法和提取法。對于揮發性重金屬可用加熱方法從土壤中解吸出來。若重金屬滲透性不高且傳導性差則用電化學法除去。提取法可利用試劑和土壤中的重金屬作用,形成溶解性的重金屬離子或金屬試劑絡合物,回收再利用。?
(二)工程物理化學法?
工程物理化學法是利用物理、化學等方法治理重金屬污染土壤的方法。在重金屬污染的初期,由于污染較集中,這種方法較為普遍采用,主要方法有:客土法、沖洗絡合法、電動化學法、熱處理法、物理固化法等。對于污染重、面積小的土壤運用物理化學法具有治理效果明顯、迅速的優點,但對于污染面積較大的土壤則需要消耗大量的人力與財力,而且容易導致土壤結構的破壞和土壤肥力的下降,因此對于大面積重金屬污染地不宜采用這種方法。?
熱處理法是將污染土壤加熱,使土壤中的揮發性污染物揮發并收集起來進行回收或處理;電解法是使土壤中重金屬在電解、電遷移、電滲和電泳等的作用下在陽極或陰極被移走。?
(三)生物修復法?
生物修復是指利用生物的新陳代謝活動減少土壤中重金屬的濃度或使其形態發生改變,從而使污染的土壤環境能夠部分或完全恢復到原始狀態的過程。修復措施主要包括植物修復、微生物修復和動物修復等。因其具有效果好、投資省、費用低、易于管理與操作、不產生二次污染等優點,日益受到人們的重視,成為污染土壤修復研究及工程運用的熱點。 1、植物修復措施?
植物修復措施是以植物忍耐和超量積累某種或某些化學元素理論為基礎,一些重金屬污染區存在著對重金屬具耐性的植物,這些植物通過排斥或在局部使重金屬富集,使重金屬在植株根部細胞壁沉淀而“束縛”其跨膜吸收,或與某些蛋白質、有機酸結合生成不具生物活性的解毒形式,從而提高了對重金屬傷害的忍耐度。利用植物及其共存微生物體系清除環境中的污染物是一門新興起的環境應用技術。植物治理措施的關鍵是尋找合適的超積累或耐重金屬植物,超積累植物可吸收積累大量的重金屬,但植物修復措施也有局限性,如超積累植物通常生物量低,生長緩慢,效果不顯著。?
? ? 2、微生物修復措施?
微生物治理是利用土壤中的某些微生物對重金屬具有吸收、沉淀、氧化和還原等作用,從而降低土壤中重金屬的毒性。原核生物(細菌、放線菌)比真核生物(真菌)對重金屬更敏感,利用此原理在土壤中培養富汞細菌,將這些細菌收集后,經蒸發、活性碳吸附等方法治理受汞污染的土壤。當前運用遺傳、基因工程等生物技術,培育對重金屬具有降毒能力的微生物,并運用于污染治理,是土壤重金屬污染研究中較活躍的領域之一。?
土壤重金屬污染的微生物修復主要包括2方面:即生物吸附和生物氧化-還原。生物吸附是重金屬被生物體吸附,如藍細菌、硫酸還原菌以及某些藻類能夠產生具有大量陽離子基團的胞外聚合物如多糖、糖蛋白等,并與重金屬形成絡合物;而生物氧化是微生物對重金屬離子進行氧化、還原、甲基化和脫甲基化作用,降低土壤環境中重金屬含量。?
3、低等動物修復措施?
土壤中的某些低等動物(如蚯蚓類)能吸收土壤中的重金屬,因而能一定程度地降低污染土壤中重金屬的含量。韓國有科學家運用蚯蚓毒理學試驗對3個廢棄的砷礦及重金屬礦區尾礦進行修復實驗,研究表明蚯蚓對鋅和鎘有良好的富集作用。由此可見,在重金屬污染的土壤中放養蚯蚓,待其富集重金屬后,采用電激、清水等方法驅出蚯蚓集中處理,對重金屬污染土壤有一定的治理效果。?
(四)農業治理方法?
農業治理是因地制宜的改變一些耕作管理制度來減輕重金屬的危害,在污染土壤上種植不進入食物鏈的植物。主要有:控制土壤水分是指通過控制土壤水分來調節其氧化還原電位,達到降低重金屬污染的目的;選擇化肥是指在不影響土壤供肥的情況下,選擇最能降低土壤重金屬污染的化肥;增施有機肥是指有機肥能夠固定土壤中多種重金屬以降低土壤重金屬污染的措施;選擇農作物品種是指選擇抗污染的植物和不要在重金屬污染的土壤上種植進入食物鏈的植物。?
農業治理措施的優點是易操作、費用較低,缺點是周期長、效果不顯著。 目前,土壤重金屬污染治理的主要措施就是“預防為主,防治結合”。對于沒有被污染的土壤以預防為主,切斷污染源,提高土壤環境容量;對于已被污染的土壤主要是進行改造、治理,以消除污染。土壤重金屬污染物的遷移轉化非常復雜,治理極其艱難,必須引起人類的高度注重,杜絕土壤的重金屬污染。
四、灌砂法測定壓實度試驗過程?
方法與步驟
1、在灌砂筒筒口高度上,向灌砂筒內裝砂至距筒頂的距離15mm左右為止。稱取裝入筒內砂的質量m1,準確至1g。以后每次標定及試驗都應該維持裝砂高度與質量不變。
2、隨機選定試驗區域,將空心底盤平穩放置,用腳固定住。用錘和鑿子將底盤孔中的土鑿掉。并把鑿掉的土樣轉入塑料袋,注意不要使鑿出的土樣丟失,且使土樣的水分盡量少蒸發。
3、用刷子清掃洞邊及洞內的土,將洞內全部鑿松的土取出。試洞深度一般是15cm。并稱量鑿出的土樣重量,精確到1g。
4、將開關打開,使灌砂筒筒底的流砂孔、圓錐形漏斗上端開口圓孔及開關鐵板中心的圓孔上下對準重疊在一起,讓砂自由流出,并使流出砂的體積與工地所挖試坑內的體積相當(或等于標定罐的容積,然后關上開關);
5、不晃動儲砂筒的砂,輕輕地將灌砂筒移至玻璃板上,將開關打開,讓砂流出,直到筒內砂不再下流時,將開關關上,并細心的取走灌砂筒。
6、收集并稱量留在玻璃板上的砂或稱量筒內的砂,準確至1g。玻璃板上的砂就是填滿筒下部圓錐體的砂(m2)。
(此處直接稱量灌砂筒及集中存砂,效果一樣)
7、重復上述測量三次,取其平均值
8、將標準砂經過篩網就泥土篩除后回收到袋內,以便下次使用。
9、計算
五、原子熒光法測量土壤中重金屬元素砷的詳細方法?
1 范圍
本章規定了用氫化物發生-原子熒光光度法測定城市污水中總砷的方法。
(1) 測定范圍
本方法測定濃度范圍與儀器的特性有關。
(2) 干擾
及消除6倍銻、20倍鉛、30倍錫、200倍銅和200倍鋅對砷測定無干擾。加入硫脲-抗壞血酸可消除砷、銻之間以及大多數共存元素的干擾,鎘鹽的存在可減少銅的干擾。
2 方法原理
在鹽酸介質中,以硼氫化鉀作還原劑,使砷生成砷化氫,以氬氣作載氣將砷化氫導入石英爐原子化器進行原子化,以砷特種空心陰極燈做激發光源,砷原子受光輻射激發產生電子躍遷,當激發態的電子返回基態時即發出熒光,熒光強度在一定的濃度范圍內與砷含量成正比。
3 試劑
除另有說明外均用分析純試劑和去離子水 (電阻率>3MΩ·cm,250℃)
(1) 硝酸 (ρ=1.42g/mL,優級純)。
(2) 硫酸 (ρ=1.84g/mL,優級純)。
(3) 鹽酸 (ρ=1.18g/mL,優級純)。
(4) 鹽酸 (1+1):將1體積的鹽酸 (23.2.3.3)加入同體積的水中,搖勻。
(5) 硫脲-抗壞血酸混合液:稱取5.0g硫脲和5.0g抗壞血酸溶于100mL水中,搖勻。
(6) 2% (m+V)硼氫化鉀溶液:稱取2.0g硼氫化鉀溶于100mL0.5% (m+V)氫氧化鉀溶液中,過濾后待用,現配現用。
(7) 砷標準貯備液 (cAs=1mg/mL):稱取0.6600g三氧化二砷 (110℃烘2h) 溶于5mL20% (m+V)氫氧化鈉溶液中,用酚酞作指示劑,以1moL/L硫酸溶液中和至中性后,再加入15mL1moL/L硫酸溶液,最后用水稀釋至500mL。
(8) 砷標準工作溶液 (cAs=1μg/mL):用23.2.3.6砷標準儲備液逐級稀釋至cAs=1μg/mL。
4 儀器
(1) 原子熒光光度計。
(2) 砷空心陰極燈。
(3) 儀器條件 (推薦值):
燈電流:30mA~80mA;
負高壓:250V~350V;
原子化器爐高:6mm~8mm
載氣 (Ar)流量:300mL/min;
屏蔽氣 (Ar):800mL/min;
讀數時間:10s;
延遲時間:0s;
測量方法:標準曲線法。
5 分析步驟
(1) 樣品預處理
取適量實驗室樣品作試料 (使砷含量2mm的篩網,過濾并丟棄含量>2mm的部分。回收剩下的部份并放入110℃干燥。可用DH-60干燥
2、取3次土壤粉末為樣品,將每一次土壤粉末經壓縮成塊狀。
3、將其中一樣品放于測量臺上,測干燥重量,按ENTER鍵記憶。
4、將蠟粒倒入80℃臘爐中溶解為液體。
5、浸一下每一生胚土堆于臘中而干燥,確認土堆完全的封口。假如還能發現孔洞,用棒子沾熱蠟填補空洞。不能再將整個浸泡。因為會使蠟被覆太厚。
6、再將已被覆的樣品放于測量臺上,測防水處理后的重量,按ENTER鍵記憶。
7、最后將樣品放入水中測水中重量,假如樣品浮起,則需利用抗浮架,按ENTER鍵記憶,顯示密度值。
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