重鉻酸鉀法測水質cod的玻璃儀器可以用洗液清洗嗎?
不能, 為了防止玻璃器皿內壁吸附鉻離子,不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌,洗滌后要沖洗干凈。 對于COD值小于50mg/L的水樣,應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液(4.5.2)氧化,加熱回流以后,采用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液(4.6.4)回滴。 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此限時必須經稀釋后測定。 對于污染嚴重的水樣。可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm硬質玻璃管中,搖勻后,用酒精燈加熱至沸數分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。 取試料(6.2)于錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0mL。 空白試驗:按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗,其余試劑和試料測定(7.相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數V1。 7.6 校核試驗:按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(4.7)的COD值,用以檢驗操作技術及試劑純度。 該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗的結果大于該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。 去干擾試驗:無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加,將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。 該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,經回流后,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
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