氣相色譜儀(氣相色譜儀品牌及價格)
一、氣相色譜儀操作?
1、打開穩(wěn)壓電源。
2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
6、根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時,即可進樣分析。
11、實驗完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機。
二、氣相色譜儀驗收標(biāo)準(zhǔn)?
1、噪音是設(shè)備在運行時電器元件、電壓的脈沖以及設(shè)備的溫度浮動等作用下,產(chǎn)生的噪聲和基線的無規(guī)律波動。設(shè)備產(chǎn)生噪音的高低同設(shè)備檢測時的靈敏度有直接的關(guān)系,在對樣品進行檢測時要求噪音越低,檢測出的結(jié)果就越準(zhǔn)確,相反噪音高時會嚴重影響終的檢測分析結(jié)果。
2、檢測限是體現(xiàn)氣相色譜儀靈敏度的重要參數(shù),指標(biāo)同噪音為正比。當(dāng)噪音高時,檢測限也會相應(yīng)提高,氣相色譜儀的靈敏度就會降低,這也是驗收設(shè)備是會否安裝調(diào)試好的一個重要指標(biāo)。
3、氣相色譜儀在穩(wěn)定運行一段時間后,基線同原點之間漂離的距離被稱為漂移,漂移一般同來提現(xiàn)氣相色譜儀運行的穩(wěn)定程度,高質(zhì)量的色譜儀可以在很短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定運行的程度。
4、氣相色譜儀在經(jīng)過調(diào)試后是否達到工作的穩(wěn)定性,需要依據(jù)定性定量重復(fù)性這個指標(biāo)來進行檢測,穩(wěn)定性的工作要建立在多次進樣時的含量和時間都要保持一致。
5、對于用戶來說,設(shè)備的操作是否方便對新用戶和資深的分析人員都是非常重要的,簡單快捷的操作可以提高分析樣品的工作效率。
三、氣相色譜儀降溫時間?
氣相色譜儀降溫一般持續(xù)10分鐘時間,柱溫箱內(nèi)部的溫度才能降到工作時初始溫度。
四、氣相色譜儀如何校準(zhǔn)?
不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的,下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考:
氣相色譜儀校正規(guī)程
1.目的
為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠,必須對儀器進行校準(zhǔn),特制定此校正規(guī)程。
2.范圍
本規(guī)程適用于以熱導(dǎo)池(TCD)、火焰離子化(FID)為檢測器的氣相色譜儀的校準(zhǔn)。
3.管理職責(zé)
3.1本規(guī)程由質(zhì)檢部分析工程師組織實施。
3.2由質(zhì)檢主管負責(zé)監(jiān)督檢查。
4.校正項目和技術(shù)要求
4.4熱導(dǎo)池(TCD) 檢測器
4.2基線噪聲≤0.1mV ;基線漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰離子化(FID)檢測器
4.5FID檢測限≤5×10-10g/s
4.6FID基線噪聲≤1×10-12A;基線漂移(30min)≤1×10-11A
4.7儀器的定量重復(fù)性 RSD≤3%
5.校正條件
5.110μl微量進樣器
5.2色譜級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-異辛烷溶液
6.校正方法
6.1熱導(dǎo)池(TCD) 為檢測器
6.1.1校正條件
6.1.1.1色譜柱:TDX-01(或性能相似的載體) 內(nèi)徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱
6.1.1.2載氣:氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3溫度:柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4橋流或熱絲溫度:選擇最佳值
6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定
6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于最靈敏檔,用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié),使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩(wěn)定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。
6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式。
6.1.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn):基線噪聲≤0.1mV 基線漂移(30min)≤0.2mV
6.1.3TCD靈敏度AFC測定
6.1.3.1在6.1.1條件下,待基線穩(wěn)定后,注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液,連續(xù)進樣6次,記錄苯峰面積。
STCD:TCD靈敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面積算術(shù)平均值; W——苯進樣量(mg);
Fc——校正后的載氣流速(ml/min)
6.1.3.2可接受標(biāo)準(zhǔn): STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰離子化(FID)檢測器
6.2.1校正條件
6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型,內(nèi)徑為0.25~0.32mm,膜厚為0.25~0.32μm,長為30~50m
6.2.1.2載氣:氦氣(純度≥99.99%),流速1—2ml/min;氫氣(純度≥99.99%),流速50ml/min;空氣,不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質(zhì),流速450ml/min
6.2.1.3分流為1:50
6.2.1.4溫度:柱箱150℃左右,檢測室300℃,氣化室260℃
6.2.1.5量程:選擇最佳值
6.2.1.6液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液
6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定
6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩(wěn)定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移
6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2
6.2.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn):基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移(30min)≤1×10-11A
6.2.3FID檢測限測定
6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于最佳運行狀態(tài).待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續(xù)進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術(shù)平均值.根據(jù)以下公式計算檢測限:
6.2.3.2DFID=2NW/A
DFID:FID檢測限( g/s); N:基線噪聲(A); W:正十六烷的進樣量(g)
正十六烷的峰面積(A.S)
6.2.3.3可接受標(biāo)準(zhǔn):檢測限≤5×10-10g/s
6.3定量重復(fù)性測定
6.3.1定量重復(fù)性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD表示.
6.3.2按下公式計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:
n 1
RSD = [∑(Ai- A )2]/(n-1) × ×100%
I=1 A
RSD:相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%); n:測量次數(shù); Ai:第i次測量的峰面積
A :n次進樣的峰面積算術(shù)平均值; I:進樣序號; 可接受標(biāo)準(zhǔn):RSD≤3%
7.性能確認
7.1使用標(biāo)準(zhǔn)品或供試品,確認儀器性能符合使用要求;
7.2先進行色譜柱的性能確認,內(nèi)容包括:分離度,對稱因子,理論塔板數(shù)和峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差。
7.3氣相色譜柱的確認
7.3.1測試標(biāo)準(zhǔn)樣:己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
7.3.2儀器條件:氣化室溫度為260℃,檢測器溫度為320℃,恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃,進樣量為:1ul,運行15min.,分流1:50。
7.3.3色譜柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01內(nèi)徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。
7.3.4評價標(biāo)準(zhǔn):連續(xù)進行5次分析, 分離度R>1.5;十五烷對稱因子S在0.80~1.50范圍內(nèi);十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.0%。
7.4按照性能確認方法逐步進行,并記錄譜圖;根據(jù)性能測試的結(jié)果,評價儀器是否符合性能要求。
8.校正結(jié)果處理和校正周期
8.1校正結(jié)果全部項目均符合技術(shù)要求者,可繼續(xù)使用。若出現(xiàn)某些項目達不到規(guī)格要求,關(guān)于儀器情況,儀器負責(zé)人以維修報告的形式報于QC經(jīng)理,由QC經(jīng)理批準(zhǔn)維修方案。
8.2 校正周期為1年 。
9.形成的記錄
五、氣相色譜儀怎么降溫?
答案
一般的帶柱溫箱的氣相色譜,直接在程序最后設(shè)置到50度就可以了。
等溫度降到100度以下,你就可以關(guān)機下班了。
具體步驟
(Al)排出柱箱內(nèi)氣體,降低柱箱內(nèi)溫度;;
(A2)柱箱內(nèi)溫度降至初始溫度,柱箱箱體繼續(xù)散出的熱量作為第一輸入源,加熱模塊控制加熱絲加熱作為第二輸入源,步進電機模塊控制散熱口開合角度作為輸出源,維持輸入、輸出熱量動態(tài)平衡;
(A3)溫度監(jiān)控模塊進行溫度動態(tài)監(jiān)測,所述加熱模塊根據(jù)反饋自動增加或減少第二輸入源,所述步進電機模塊根據(jù)反饋改變散熱口的開合角度,將溫度保持在初始溫度;
進一步,所述步驟(Al)通過電機驅(qū)動風(fēng)扇散熱降溫。
所述初始溫度為下一次分析需要達到的初始溫度。
優(yōu)選地,所述散熱口是所述柱箱背面開設(shè)的散熱門。
進一步,所述加熱模塊采用PID算法控制加熱絲的加熱。
進一步,所述步驟(A4)中溫度穩(wěn)定的判斷標(biāo)準(zhǔn):溫度波動幅度小于±0.3°C,且至少保持20秒。
六、氣相色譜儀組成圖?
氣相色譜儀的組成:
氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)。
氣路系統(tǒng):包括氣源、凈化器和載氣流速控制;進樣系統(tǒng):包括:進樣裝置和氣化室,氣體進樣器(六通閥):試樣首先充滿定量管,切入后,載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱。
七、6820氣相色譜儀原理?
原理:氣相色譜是對氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進行檢測分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復(fù)多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定時間的流動后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產(chǎn)生的訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱,根據(jù)峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作原理。
八、氣相色譜儀計量方法?
氣相色譜儀的計量方法主要有:歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)校正曲線、內(nèi)標(biāo)對比法和內(nèi)加法等。
(1)歸一法:優(yōu)點是簡便,定量結(jié)果與進樣量無關(guān)、操作條作變化時對結(jié)果影響較小,缺點時必須所有組分在一個分析周期內(nèi)都能流出色譜柱,而且檢測器對它們都產(chǎn)生信號。該法不能用于微量雜質(zhì)的合量測定。
(2)外標(biāo)法:分為校正曲線法和外標(biāo)一點法。外標(biāo)法不必加內(nèi)標(biāo)物,常用于控制分析,分析結(jié)果的準(zhǔn)確度主要取決于進樣的準(zhǔn)確性和操作條件的穩(wěn)定程度。
(3)內(nèi)標(biāo)法:由于操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內(nèi)標(biāo)物及欲測組分上而得到抵清,所以該法分析結(jié)果準(zhǔn)確度高,對進樣量準(zhǔn)確度的要求相對較低,可測定微量組分。但實際工作中,內(nèi)標(biāo)物的選擇需花費大量時間,樣品的配制也比較繁瑣
九、氣相色譜儀的功率?
氣相色譜儀的使用功率一般為1000-2000W,不同性能的儀器不同廠家的儀器可能都有一些差別,你看儀器的銘牌上寫著功率,還有說明書上都有。
同時氣相色譜儀的使用功率和分析方法還有一定關(guān)系,比如采用程序升溫的時候,不同升溫速率功率不一樣,升溫越快,功率越大,當(dāng)達到恒溫的時候,功率就變的小了,初始溫度時,功率更低一些了。
十、氣相色譜儀檢定方法?
氣相色譜儀的檢定方法如下
1.氣相色譜儀是強行檢定儀器,在檢定周期內(nèi),半年進行自校,自校時也要走半小時的基線,連續(xù)7次的標(biāo)液進樣,記錄峰面積,計算RSD值,在檢定儀器前,要進行充足準(zhǔn)備,比如色譜柱、進樣口都保持干凈,進樣墊、襯管換成新的,色譜柱用較為干凈的或新的,最好走一下基線,看是否符合要求,這樣才會順利通過檢定。
2.連續(xù)7次進樣,RSD值要小于3%,如果穩(wěn)妥起見,可以連續(xù)進8針,第一針不要,選擇后面連續(xù)7針,RSD值符合要求也是可以的。
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