加標回收率測定注意事項 什么是加樣回收率?
一、什么是加樣回收率?
回收率是反應待測物在樣品分析過程中的損失的程度,損失越少,回收率越高,如果作標液1PPM,就是1毫克/升,而作出標準數據為0.99毫克/升,就是說你的回收率是99%,這個與真實成分有密切的關系,說明方法的準確度 樣品加標回收:相同的樣品取兩分,其中一份加入定量的待測成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。 加標回收率= (加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%.
二、什么時候需要做回收率?
回收率一般是90%到110%符合范圍,回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的藥物,經過樣品處理都有一定的損失。
相對回收率嚴格來說有兩種,一種是回收試驗法,另一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入藥品,標準曲線也是如此,這種測定用得較多,但有標準曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物,來和標準曲線比,標準曲線也是在基質中加藥物
三、加標回收率如何計算?
以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為
P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 為加標回收率;c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1; c2 為加標試樣濃度,即加標試樣測定值, c2 =m2/V 2;c3 為加標量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 為試樣中的物質含量; m 2 為加標試樣中的物質含量; m 為加標體積中的物質含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標體積; c0 為加標用標準溶液濃度。
上述符號意義在下文中均相同。
(1) 在加標體積不影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1, 當c3 =c0 ×V 0/V 1時,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)
(2) 在加標體積影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
時,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)
2.2
以樣品中所含物質的量值計算加標回收率
將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標體積帶來的麻煩, 簡明易懂,
計算方便, 實用性強. 即
P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值計算加標回收率
本方法僅限于用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準曲線
Y = bx + a, 導出量值公式為:
x = (Y – a)/b,
由2. 2 節可知, 當以物質量值計算加標回收率時, 可導出
P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)
式中:Y 2 為加標試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準曲線的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a
為校準曲線的截距. 而當(Y 1 - Y 0 )
將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。
四、加標回收率測定步驟?
通常的具體做法是:準備兩份完全一致的樣品,向其中一份添加標準物質,隨后,將這兩份樣品按相同的檢測方法進行檢測,依據兩個樣品檢測結果和標準物質添加量計算加標回收率,根據回收率結果評價方法和操作的準確性。
五、加標回收率國家標準?
加標回收率,是指在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值。加標回收率的測定, 是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術,對于它的計算方法,給定了一個理論公式:加標回收率= (加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%。
六、加樣回收率?
加標回收率,是指在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值。加標回收率的測定, 是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術,對于它的計算方法,給定了一個理論公式:加標回收率= (加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%。
七、加標回收率有何意義?
回收率是反應待測物在樣品分析過程中的損失的程度,損失越少,回收率越高,如果作標液1PPM,就是1毫克/升,而作出標準數據為0.99毫克/升,就是說你的回收率是99%,這個與真實成分有密切的關系,說明方法的準確度樣品加標回收:相同的樣品取兩分,其中一份加入定量的待測成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。加標回收率=(加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%.
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