土壤樣品加標(biāo)回收率計算公式怎么算(土壤樣品加標(biāo)回收率計算公式怎么算的)
一、土壤樣品的加標(biāo)回收怎么做?
土壤標(biāo)樣ESS-1中鉻含量57.2ug/g,我測出的結(jié)果只有102ug/g左右。
操作:我將銅鉛鋅鎘鉻鎳均按照銅鋅的消解方法進(jìn)行消解,定容到50ml后,取出20.00ml,加入2.5ml氯化銨溶液,1.5ml鹽酸溶液,加水至25ml。然后測定。問題:溶液顏色呈現(xiàn)淡黃色,為什么?我做的加標(biāo)回收數(shù)據(jù)也很亂。數(shù)據(jù)如下:曲線(mg/l)-A:0.1-0.0109;0.2-0.0191;0.5-0.0459;1.0-0.0833;2.0-0.1624.ESS-1(mg/l)-A:0.0833-0.0106,計算后得9.9ug/g。二、殘留溶劑加標(biāo)回收率怎么算?
殘留溶劑加標(biāo)回收率=殘留溶劑實際回收數(shù)量÷殘留溶劑應(yīng)回收數(shù)量
三、elisa加標(biāo)回收率計算公式?
回收率可做純品三個濃度,一個基礎(chǔ)樣品,配成低 中 高三個濃度(已知),測定各自及基礎(chǔ)樣品的濃度.回收率=(測定濃度-基礎(chǔ)樣品濃度)/實際加入純品濃度分別求得低 中 高 三個濃度的回收率平均回收率就等于以上三個濃度回收率的均值
四、加標(biāo)回收率公式?
以濃度值計算加標(biāo)回收率理論公式可以表示為P =(c2-c1)/c3× 100%(1) (在V1=V2條件下)。
公式中:P為加標(biāo)回收率;c1為試樣濃度,即試樣測定值,c1 =m1/V1;c2為加標(biāo)試樣濃度,即加標(biāo)試樣測定值,c2 =m2/V2;c3為加標(biāo)量,c3 =c0 ×V0/V 2:m=c0 ×V0;m1為試樣中的物質(zhì)含量。
m2為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量;m為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量;V1為試樣體積;V2為加標(biāo)試樣體積,V2 =V1 +V0;V0為加標(biāo)體積;c0為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。
五、加標(biāo)回收率測定步驟?
通常的具體做法是:準(zhǔn)備兩份完全一致的樣品,向其中一份添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),隨后,將這兩份樣品按相同的檢測方法進(jìn)行檢測,依據(jù)兩個樣品檢測結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加量計算加標(biāo)回收率,根據(jù)回收率結(jié)果評價方法和操作的準(zhǔn)確性。
六、加標(biāo)回收率如何計算?
以濃度值計算加標(biāo)回收率理論公式可以表示為
P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 為加標(biāo)回收率;c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1; c2 為加標(biāo)試樣濃度,即加標(biāo)試樣測定值, c2 =m2/V 2;c3 為加標(biāo)量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 為試樣中的物質(zhì)含量; m 2 為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量; m 為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標(biāo)試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標(biāo)體積; c0 為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。
上述符號意義在下文中均相同。
(1) 在加標(biāo)體積不影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1, 當(dāng)c3 =c0 ×V 0/V 1時,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)
(2) 在加標(biāo)體積影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當(dāng)c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
時,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)
2.2
以樣品中所含物質(zhì)的量值計算加標(biāo)回收率
將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標(biāo)體積帶來的麻煩, 簡明易懂,
計算方便, 實用性強. 即
P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值計算加標(biāo)回收率
本方法僅限于用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準(zhǔn)曲線
Y = bx + a, 導(dǎo)出量值公式為:
x = (Y – a)/b,
由2. 2 節(jié)可知, 當(dāng)以物質(zhì)量值計算加標(biāo)回收率時, 可導(dǎo)出
P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)
式中:Y 2 為加標(biāo)試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準(zhǔn)曲線的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a
為校準(zhǔn)曲線的截距. 而當(dāng)(Y 1 - Y 0 )
將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。
七、加標(biāo)回收率多少算正常?
回收率超過100%的情況是很常見的,尤其是微量分析中更不稀奇,當(dāng)然所說的“超百”是有限度的不應(yīng)該超出太多,一般不超過110%,約定俗成而已,如果是痕量分析,則可超出更多,分析的量級越低,則同樣誤差帶來的影響就越大,因為同一儀器的系統(tǒng)誤差是固定的,隨著分析量級的降低,比如常量、微量、痕量(即%、ppm、ppb、ppt......)同樣誤差則會從不超百到超百。并不是百分之九十幾才是最好的,當(dāng)然越接近100越好,超過一百的,當(dāng)然是越大越不好,如果儀器的穩(wěn)定性好,其它就看試驗水平了。
八、加標(biāo)回收率國家標(biāo)準(zhǔn)?
加標(biāo)回收率,是指在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值。加標(biāo)回收率的測定, 是實驗室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù),對于它的計算方法,給定了一個理論公式:加標(biāo)回收率= (加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值)÷加標(biāo)量×100%。
九、液相色譜加標(biāo)回收率計算?
回收率=(1.81*105-1.41*100)/(5*10)*100%=98.1%
十、樣品回收率低的原因?
造成樣品回收率低主要因素有兩類
第一類因素與固相萃取本身無關(guān),如目標(biāo)化合物不穩(wěn)定,由于分解或揮發(fā)造成損失。例如甲基安非他明在濃縮過程中容易揮發(fā),因此在對萃取餾分進(jìn)行濃縮時,不能將溶劑揮干。否則甲基安非他明的回收率就會明顯降低。另外,最好用洗脫溶劑作為標(biāo)準(zhǔn)樣品的溶解溶劑來對分析儀器進(jìn)行校正,以減少分析誤差。目標(biāo)化合物在樣品容器內(nèi)壁吸附也可能造成目標(biāo)化合物損失。
第二類因素與固相萃取有關(guān)。而與固相萃取有關(guān)的因素又可分為兩種:一種是目標(biāo)化合物沒有按照設(shè)計的方案保留在SPE柱上。導(dǎo)致這種結(jié)果的原因可能是保留條件不合適,部分目標(biāo)化合物在樣品過柱時,隨樣品基質(zhì)一起通過SPE柱;也可能是洗滌條件不合適,在洗滌過程中有部分目標(biāo)化合物隨雜質(zhì)一起被洗出;另一種是洗脫條件不合適,有部分目標(biāo)化合物在完成洗脫步驟后依然保留在SPE柱上。在實際操作中可以采用排除法將造成回收率偏低的可能的因素一個一個地排除,最后找出真正的原因。
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