異丙醇怎么處理?
一、異丙醇怎么處理?
異丙醇灑了可以用砂土或其它不燃材料吸附或吸收,也可以用大量水沖洗,洗水稀釋后放入廢水系統。
先將異丙醇廢水打入調節池,用酸或堿溶液調節控制異丙醇廢水pH值為6~8,然后將異丙醇廢水分別打入活性炭固定床1和活性炭固定床2進行處理。在活性炭固定床1和活性炭固定床2分別裝填有改性活性炭。
廢棄異丙醇少量的可焚燒處理,大量的要集中收集,送專業資質的廠家回收處理。
二、異丙醇的危害?
1.物質的理化常數: 國標編號 82508 CAS號 110-97-4 中文名稱 2,2'-二羥基二丙胺 英文名稱 Diisopropanolamine;DIPA 別 名 二異丙醇胺 分子式 C6H15N;NH(CH2CHOHCH3)2 外觀與性狀 白色結晶固體,有類似氨的氣味 分子量 133.19 蒸汽壓 0.003kPa/42℃ 閃點:126.7℃ 熔點42℃ 沸點:249℃ 溶解性 與水混溶 密 度 相對密度(水=1)0.99;相對密度(空氣=1)4.59 穩定性 穩定 危險標記 20(堿性腐蝕品) 主要用途 用作乳化劑,以及用于織物處理等 2.對環境的影響: 一、健康危害 侵入途徑:吸入、食入、經皮吸收。 健康危害:本品蒸氣對鼻和呼吸道有刺激作用。對眼有強烈刺激性,接觸后出現眼紅腫、流淚、視力模糊及角膜損傷;可引起永久性眼損害。皮膚接觸可引起紅腫,長時間接觸引起強烈刺激,甚至造成灼傷。口服出現惡心、嘔吐和腹痛。 二、毒理學資料及環境行為 急性毒性:LD506720mg/kg(大鼠經口) 危險特性:遇明火、高熱可燃。與強氧化劑可發生反應。有腐蝕性。 燃燒(分解)產物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3.現場應急監測方法: 4.實驗室監測方法: 高效液相色譜法,參照《分析化學手冊》(第四分冊,色譜分析),化學工業出版社 5.環境標準: 前蘇聯 車間空氣中有害物質的最高容許濃度 1mg/m3 6.應急處理處置方法: 一、泄漏應急處理 隔離泄漏污染區,周圍設警告標志,建議應急處理人員戴好防毒面具,穿化學防護服。不要直接接觸泄漏物,在確保安全情況下堵漏。用沙土、干燥石灰或蘇打灰混合,然后收集運至廢物處理場所處置。也可以用大量水沖洗,經稀釋的洗水放入廢水系統。如大量泄漏,收集回收或無害處理后廢棄。 二、防護措施 呼吸系統防護:必要時佩帶防毒口罩。 眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。 防護服:穿工作服(防腐材料制作)。 手防護:戴橡皮手套。 其它:工作后,淋浴更衣。注意個人清潔衛生。 三、急救措施 皮膚接觸:脫去污染的衣著,立即用流動清水徹底沖洗。 眼睛接觸:立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。或用3%硼酸溶液沖洗。立即就醫。 吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。必要時進行人工呼吸。就醫。 食入:誤服者立即漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫。 滅火方法:霧狀水、二氧化碳、砂土、泡沫、干粉。
接觸高濃度蒸氣出現頭痛、倦睡、共濟失調以及眼、鼻、喉刺激癥狀。口服可致惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、倦睡、昏迷甚至死亡。 長期皮膚接觸可致皮膚干燥、皸裂。 皮膚接觸: 脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。 眼睛接觸: 提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。 吸入: 迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。 食入: 飲足量溫水,催吐。洗胃。就醫
三、異丙醇性質
水中異丙醇、四氫呋喃檢測方法― 共沸蒸餾/氣相層析/火焰離子偵測器法
中華民國九十三年九月十七日環署檢字第0930068081號公告 自中華民國九十四年一月十五日起實施
NIEA W788.50B
方法概要
本方法系利用共沸蒸餾法 (Azeotropic distillation),將水質樣品中分離出異丙醇(Isopropanol, IPA)與四氫呋喃(Tetrahydrofuran, THF),以氣相層析/火焰離子偵測器來檢測其含量。
適用范圍
本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、地下水、廢(污)水及放流水中之異丙醇與四氫呋喃的檢測。異丙醇與四氫呋喃方法偵測極限分別約為 1.59 g/L、2.72 g/L。
干擾
分析過程使用的溶劑、試藥、玻璃器皿及樣品處理設備等都可能帶來干擾,造成污染及層析圖譜基線飄移。這可藉由定期執行實驗室空白樣品分析,以確認所使用之物質、器皿與設備不致造成干擾。
玻璃器皿必需經過審慎的清洗,所有玻璃器皿於使用后,應盡速先以甲醇沖洗,再以試劑水清洗后以 105℃ 烘箱烘乾,待冷卻后保存於無污染之環境供下次使用。若使用洗劑清洗,則必須留意避免洗劑殘留造成污染。若使用其他清潔程序,實驗室應能提出污染物都被有效地去除之證明。
當低濃度樣品接續於高濃度樣品后分析,可能會造成交互污染,可插入一個或數個空白樣品以查證可能的交互污染。
分析高濃度樣品后,可插入一個或數個空白樣品以查證交互污染是否存在。
(二)樣品所含之污染物可能對分析造成干擾,其干擾程度隨樣品來源而變化,亦就是受采樣時樣品基質特性與樣品基質多變性等影響,可以使用質譜儀確認;若有明顯之干擾則必須考慮凈化步驟。
(三)人員之經驗會影響檢測結果之穩定性,操作使用本方法之人員在正式分析樣品前,應先以品管樣品反覆練習至熟練為止。
設備及材料
(一)分析天平:可精秤至 0.0001 g。
(二) pH 試紙:窄范圍 pH 試紙,pH 值 6.0 至 8.0。
(三)微量注射針:10 μL、50 μL、100 μL 等。
(四)量瓶:10 mL。
(五)樣品瓶:1.8 mL 褐色,中空瓶蓋附鐵弗龍內襯墊片。
(六)燒杯:1000 mL。
(七)量筒:1000 mL。
(八)攪拌器:PMC 502 Series或同級品。
(九)攪拌石:鐵氟龍材質包覆。
(十)加熱包:115 V、230 W, Glas-Col STM 400 或同級品。
(十一) Vigreux 管柱:如圖一,20 cm 長,14/20 號磨砂接頭。
(十二)冷凝管:如圖一所示,可以 Nielson-Kryger 裝置修改如圖示之規格。其下半段應由熟練之玻璃工加以制作,盛裝共沸蒸餾液之部位,其體積以不超過 2.0 mL 為宜
(十三)圓底燒瓶:2000 mL,14/20 號磨砂接頭。
(十四)氣相層析儀:
完整的氣相層析儀分析系統,須具備溶劑注入、水溶液直接注入、真空蒸餾樣品或吹氣捕捉之樣品導入、以及所有需要之配件,包括偵測器、分離管柱、記錄器、氣體以及注射針。建議使用可量測波峰高度或波峰面積的數據處理系統。
層析管柱:建議使用 DB-Wax,長度 30 m、內徑 0.53 mm、膜厚 1.0 μm 或其他同等級層析管柱。
3.偵測器:火焰離子偵測器。
(十五)冷凍循環機:控制冷凝管溫度 0 至 5℃。
試劑
不含有機物之試劑水:方法中所用的不含有機物之試劑水,可將自來水經由約 450 g 活性碳之吸附床去除水中有機物而得;或由純水制造系統制造不含有機物之去離子水;或將自來水煮沸 15 分鐘后,將水溫保持在 90℃ 同時通入惰性氣體曝氣60 分鐘以上。
(二)異丙醇:分析級,純度 96% 以上。
(三)四氫呋喃:分析級,純度 96% 以上。
(四)儲備標準溶液:可由純標準品自行配制或采購經確認之標準品。
1.制備一組以試劑水為溶劑,并含有分析待測物的儲備標準溶液。將 10 mL 定量瓶放在天平上先歸零,加入大約 9 mL不含有機物的試劑水,精確秤量至 0.0001 g,添加預先確認過成份純度的標準參考品,使用100 μL的注射針,很快的加入兩滴或兩滴以上,以密度推估約為 0.1 g標準參考品於定量瓶中,加入的標準品液體必須直接落入試劑水中,不得與量瓶的瓶頸部份接觸。
2.再秤重,稀釋至刻度,蓋上瓶蓋,倒置量瓶數次,使充分混合。以標準參考品的凈重,計算其於溶液中的濃度(約 10000 mg/L),若該化合物的純度為96% 或更高時,則所秤之重量,可直接計算儲備標準溶液之濃度,而不需考慮因標準品純度不足所造成之誤差。任何濃度之市售標準品,經制造商或一獨立機構確認過純度者,皆可使用。
3.將儲備溶液倒入有鐵氟龍內襯附螺旋蓋或夾壓式密封蓋的玻璃瓶,瓶端空間愈少愈好,避光,儲存於4℃ 低溫環境。
4.儲備溶液須每月重新配制。
(五)中間標準溶液:
1.取儲備標準溶液,以試劑水稀釋,配制成所需之單一或混合化合物之中間標準溶液,濃度視不同化合物需要而定,避光,於4℃ 下保存期限為 30 天。
2.中間標準溶液需經常檢查成分化合物,是否因裂解被破壞或因蒸發而減少,特別是用以制備檢量線前,需確定成分化合物沒有改變。儲存中間標準溶液時應盡量減少瓶端空間,儲存空間亦應避免有機溶劑之污染。標準溶液應經常查核其濃度,與其他查核標準品比對濃度差異若大於20%以上則應重新配制。
(六)檢量線標準溶液:取儲備標準溶液或中間標準溶液,以不含有機物之試劑水稀釋,配制至少五種不同濃度之檢量線標準溶液。
(七)磷酸氫二鈉(Na2HPO4):分析級。
(八)磷酸二氫鉀(KH2PO4):分析級。
(九)氯化鈉(NaCl) :分析級。
采樣及保存
(一)以 1000 mL 褐色樣品瓶裝滿水樣。
(二) 采樣后樣品須於4℃ 之下冷藏,并在 14 天內完成分析。截至目前為止,由於尚未了解保存劑對樣品分析的干擾,也未完成還原劑或保存劑功能評估,故4℃ 冷藏是目前最佳的樣品保存方法。
(三)蒸餾液應置於密封之樣品瓶,存放於無有機溶劑污染的環境下 4℃ 保存。建議蒸餾液最好於蒸餾后 24 小時內完成分析,至遲 7 天內一定要完成分析。
步驟
(一)共沸蒸餾
1.以量筒取用1 L樣品置入錐型燒瓶,添加 3.40 g 磷酸二氫鉀及 3.55 g 磷酸氫二鈉,迅速攪拌使其溶解。以窄范圍 pH 試紙測試,確定樣品酸堿值落於 6.8 至 7.0 之間,若樣品酸堿值小於 6.8,則添加少許磷酸氫二鈉,若大於 7.0 則添加磷酸二氫鉀調整。
2.將上述樣品移轉到 2 L 圓底燒瓶中,加入 250 g NaCl以提升蒸餾效率。
3.組合共沸裝置,如圖一所示。
4.以Vigreux 管柱連接圓底燒瓶與冷凝管;冷凝管下方之冷水入口處,接上冷凍循環機之出水口,冷凝管上方之熱水出口處接到冷凍循環機進水口;啟動冷凍循環機使冷卻水溫度控制在 0 至 5℃ 間。
5.啟動加熱包,樣品沸騰后,調降加熱器功率 10% 至 15%,以維持均勻之沸騰。
6.以 5 mL 注射針,分別於沸騰后 0 至 30 分鐘與31 至 60 分鐘時段結束時,自冷凝管下方之開口處,抽取蒸餾液,放入10 mL定量瓶內,至刻畫線后再轉移至附有鐵氟龍內襯墊片的螺旋蓋樣品瓶內。於 4℃ 冰箱保存,直到上機分析為止。
(二)氣相層析/火焰離子偵測器操作條件(僅供參考用,可視實際需要適當調整之)
1.分離管柱:DB-Wax ,長度30m,內徑 0.53 mm,膜厚 1.0 μm,或同級品。
2.管柱溫度:起始溫度 40℃,第一次升溫速度為每分鐘 5℃,升溫至 100℃,第二次升溫速度為每分鐘 15℃,升溫至 230℃ ,最終溫度為 230℃,持續 5 分鐘。
3.注射口溫度:220℃。
4.注射方式:不分流(Splitless),注入 1 μL。
5.載流氣體:氮氣,流速 5 mL/min。
6.火焰離子偵測器溫度:230℃。
7.補充氣體:氮氣,30 mL/min。
(三)檢量線制備與確認:
配制至少 5 種不同濃度之檢量線標準溶液,建議線性范圍為 20 μg/L至 500 μg/L。
依七、(一)進行共沸蒸餾前處理,蒸餾液依七、(二)儀器條件,以氣相層析/火焰離子偵測器分析。
將波峰面積與對應之檢量線標準品的濃度作線性回歸,得到如下之方程式
y = ax + b
其中y:儀器訊號
a:直線的斜率(亦稱 x 的系數)
x:濃度
b:截距
線性回歸相關系數 R 必須大於或等於 0.995 才能用來定量。
檢量線初始校正確認:完成檢量線分析后,必須以不同於檢量線來源之標準品,配制檢量線中間點濃度之檢量線初始確認標準溶液,依照七、(一)共沸蒸餾前處理,再依照七、(二)以氣相層析儀分析,以查核檢量線之適用性,其百分偏差應在 ±30% 間。若無法達到,則需重新制作檢量線。
檢量線持續校正確認:每天分析前,均需制備檢量線持續確認標準溶液(檢量線中間點濃度) ,依照七、(一)進行共沸蒸餾前處理,再依照七、(二)以氣相層析儀分析,并計算濃度,如注入之標準溶液所得濃度,和配制濃度百分偏差超過 ±20%,則需重新制作檢量線。
(四)樣品分析:依照七、(一)及(二),執行樣品分析,并記錄其波峰面積。
結果處理
單一成分待測物之判定,系以其滯留時間為鑒定之基準,如圖二。
使用外標準法建立檢量線,如圖三、四所示。
利用七、(三)3.計算得到的線性方程式,計算待測物濃度 Cx
Cx=(Ax-b) / a
其中 Ax :樣品分析之訊號讀值
a:斜率
b:截距
品質管制
(一)檢量線建立后,需以不同於檢量線來源之標準品,配制相當於檢量線中間濃度之標準溶液,注入氣相層析儀,確認檢量線之適用性,其百分偏差應在 ±30% 間。
(二)每日分析時,需以檢量線中間濃度之標準溶液,注入氣相層析儀,確認檢量線之準確性,其百分偏差應在 ±20% 間。
(三)每批次或 10 個樣品至少執行一次查核樣品分析,其回收率應在 70%至130% 間。
(四)分析樣品前、高濃度樣品分析后及每批次或每 10 個樣品至少執行一次空白分析,以查核是否受到污染。空白分析值應低於兩倍方法偵測極限。
(五)每批次或 10 個樣品至少執行一次基質添加分析,以監測及評估分析數據,回收率應在 70% 至 130%。表一為單一實驗室於地下水、放流水樣品基質添加分析所得之回收率。
精密度與準確度
單一實驗室分析 5 個添加檢量線中間點濃度之樣品,計算四氫呋喃與異丙醇之精密度與準確度,結果如表二。精密度測試結果四氫呋喃與異丙醇分別為 8.34%、2.02%,準確度測試結果四氫呋喃與異丙醇分別為 87.2%、97.0%。
參考資料
行政院環境保護署,“工業園區廢水及地下水污染調查分析研究”,EPA-92-ES3S-02-02,2003。
U. S. EPA, “Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical / Chemical Methods”, Method 5031,”Volatile, Nonpurgeable, Water-Soluble Compounds by Azeotropic Distillation”, 1996
行政院環境保護署,「層析檢測方法總則」,NIEA M 150, 91年3月。
行政院環境保護署,「土壤及事業廢棄物中非鹵有機物檢測方法-氣相層析儀/火焰離子化偵測法」,NIEA M 611, 92年9月。
注1:廢液分類處理原則―相關樣品廢液,依有機非鹵廢液處理。
注2:本方法所參考之檢測方法,如未另規定,均以最新版為主。
表一 單一實驗室於地下水、放流水樣品添加標準溶液之回收率
化合物 某工業園區地下水樣品 某工業園區放流水樣品
添加濃度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率% 添加濃度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率%
四氫呋喃 100 nd 85.6 86 100 nd 71.0 71
異丙醇 100 nd 116 116 100 nd 103 103
表二 單一實驗室添加5組添加檢量線中間點濃度之試劑水樣品,之精密度、準確度
化合物 配制值 分析值 平均值 平均 SD 精密度 準確度
μg/L 一 二 三 四 五 回收率% RSD % X(%)
四氫呋喃 88.6 84.8 83.2 72.2 70.4 75.8 77.3 87.2 6.45 8.34 72.7~102
異丙醇 78.5 76.5 76.2 76.9 73.6 77.6 76.2 97.0 1.51 2.02 93.2~101
圖一 共沸蒸餾裝置圖
圖二 共沸蒸餾/氣相層析儀火焰離子偵測器分析圖譜
圖三 外標準法定量四氫呋喃之線性關系
圖四 外標準法定量異丙醇線性關系
1,PVA-PAN復合膜對異丙醇水溶液分離
2,間歇恒沸精餾分離異丙醇水溶液
3,超臨二氧化碳萃取分離異丙醇
本網站文章僅供交流學習 ,不作為商用, 版權歸屬原作者,部分文章推送時未能及時與原作者取得聯系,若來源標注錯誤或侵犯到您的權益煩請告知,我們將立即刪除.