一、氣相色譜儀操作流程

1.反時針方向開啟載氣鋼瓶閥門，減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶內(nèi)貯氣壓力。

2.順時針方向旋轉(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù)。

3.開啟主機電源總開關(guān)，主機的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內(nèi)鼓風馬達運轉(zhuǎn)。

4.打開與氣相色譜儀連接的電腦，并運行氣相色譜儀工作軟件，待軟件與儀器連接成功后，即可進行實驗。

5.在氣相色譜儀工作軟件里分別設(shè)定載氣流量、檢測器溫度、進樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。設(shè)定完后，各區(qū)溫度開始朝設(shè)定值上升，當溫度達到設(shè)定值時，READY燈亮。

6.查看儀器基線是否平穩(wěn)，待基線平直后，即可進樣測試。

9.實驗完畢后，先關(guān)閉檢測器電源，再停止加熱，待色譜柱、進樣口的溫度降至80℃以下時，依次關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)，計算機電源，最后關(guān)閉載氣減壓閥及總閥。

10.登記儀器使用情況，做好實驗室的整理和清潔工作，并檢查好安全后，方可離開實驗室。

二、測試條件的設(shè)定：

色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。

1、柱溫 60-80℃ 恒溫5min 升溫速率10-15℃/min 最終溫度 200℃

進口溫度 200℃ 檢測溫度 220℃

2、柱溫 100-160℃ 速率不變 最終溫度230℃

進樣口溫度 250℃ 檢測器溫度 250℃

3、對于高沸點(高溶點)的化合物可采用 柱溫200℃

升至240℃ 進樣口溫度 250℃ 檢測溫度260℃

以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。

一般測試化合物有兩種測試方法：

①毛細管柱分流法：樣品被直接進入色譜柱，不需稀釋進樣量要少于0.1μl。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進樣量為0.2-0.4μl

②大口徑毛細管法不分流：

無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進樣，進樣量為0.2-0.4μl(1ml/mg)

三、注意事項：

1、操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測器。

2、在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯完全拔出，以防壞進樣器。

3、檢測器溫度不能低于進樣口溫度，否則會污染檢測器進樣口溫度應高于柱溫的最高值，同時化合物在此溫度下不分解。

4、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行。

5、進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。

6、取樣前用溶劑反復洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。

7、直接進樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。
希望能幫到你。