己內酰胺和己內胺
凈化ε-已內酰胺的方法包括在多相氫化催化劑存在下,用氫氫化水-ε-己內胺混合物,其中,首選使該混合物和氣態氫接觸,氫則溶解于其中,接著,該含氫混合物和氫化催化劑接觸,加氫期間90-100%的氫溶解于該水-ε-己內酰胺混合物中。
申請日: 1994年07月18日
公開日: 1995年08月02日
授權公告日: 2000年05月10日
申請人/專利權人: DSM有限公司
申請人地址: 荷蘭海爾倫
發明設計人: M·P·G·蒂耶特;T·A·范德克納普;J·F·哈弗科特
專利代理機構: 中國專利代理(香港)有限公司
代理人: 楊厚昌 田舍人
專利類型: 發明專利
分類號: C07D201/16
求己內酰胺雙氧水、環己酮、肟化、重排操作規程!!!!
沒看懂你什么意思?貝克曼重排的實驗操作?
在250 mL磨口錐形瓶中,將14 g(0.2 mol)鹽酸羥胺及20g結晶醋酸鈉溶解在60 mL水中,溫熱此溶液,使達到35~40℃。每次2 mL分批加入15 mL環己酮(14 g,0.14 mol),邊加邊振搖,此時即有固體析出。加完后,用空心塞塞住瓶口,激烈搖動2~3 min,環己酮肟呈白色粉末狀結晶析出。冷卻后,將混合物抽濾,固體用少量水洗滌。抽干后,在濾紙上進一步壓干。用紅外燈干燥,得到產品為白色晶體,熔點為89 ~ 90 ℃。
在500 mL燒杯中,加入10 g環己酮肟和20 mL 85%硫酸,玻璃棒攪拌使反應物混合均勻。在燒杯中放置一支200 ℃的溫度計,小心慢慢加熱燒杯,當開始有氣泡時(約120℃),立即移去熱源,此時發生強烈的放熱反應,溫度很快自行上升(可達160℃),反應在幾秒鐘內即完成。稍冷卻后,將此溶液倒入250 mL三口瓶中。三口瓶上分別安裝攪拌器、溫度計和筒形滴液漏斗,在冰鹽浴中冷卻。當溶液溫度下降至0~5 ℃時,不斷攪拌下小心滴入20%氨水,控制溫度在20℃以下,以免己內酰胺在溫度較高時發生水解,直至溶液恰好對石蕊試紙呈堿性(通常需加約60 mL 20 %氨水,約1 h加完)。粗產物倒入分液漏斗,分去水層。有機層轉入30mL克氏蒸餾瓶,進行減壓蒸餾,收集127~133℃/0.93kPa,137~140℃/1.87kPa的餾分。餾出物在接收瓶中固化成無色結晶,熔點69~70℃,產量5~6 g,產率50 %~60 %.己內酰胺易吸潮,應儲存在密閉容器中。
己內酰胺現在的生產工藝是?
中文名稱: 己內酰胺
英文名稱: epsilon-Caprolactam
中文別名: ;卡普隆;CPL;
CAS RN.: 105-60-2
分 子 式: C6H11NO
己內酰胺(CPL)是制造聚酰胺纖維和樹脂的主要原料。聚酰胺廣泛應用于紡織、電子和汽車及食品包裝薄膜等行業。世界上己內酰胺98%用于聚合、生產尼龍6;其次是工程塑料及薄膜。美國、俄羅斯、日本、荷蘭是己內酰胺主要生產國,占世界總生產能力的三分之二。2001年世界己內酰胺生產能力為450萬噸/年,產量為416萬噸/年。在國內,己內酰胺的產能為18.45萬噸,2000產量為13萬噸,主要用于簾子布,民用絲、工程塑料三方面,所占比例分別為70%、28%、2%。國內己內酰胺產量長期不能滿足需求,現在僅能滿足市場消費不足50%,2000年國內己內酰胺進口量約為24.5萬噸,2001年進口量達30萬噸。
本網站文章僅供交流學習 ,不作為商用, 版權歸屬原作者,部分文章推送時未能及時與原作者取得聯系,若來源標注錯誤或侵犯到您的權益煩請告知,我們將立即刪除.