水質總磷的測定

――鉬酸銨分光光度法1

1 目的

1.1 了解總磷的來源

1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理

1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作

2 意義

磷是水富營養化的關鍵元素。為了保護水質，控制危害，在水環境監測中總磷已正工列入監測項目。

總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷。

將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多。本實驗選用過硫酸鉀消解。

3 原理

在中性條件下，過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120℃以上加熱，產生如下反應：

K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]

從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。

在酸性介質中，正磷酸與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物，在880nm和700nm波長下均有最大吸收度。

4 試劑

4.1 硫酸(H2SO4，A.R）ρ=1.84

4.2 (1+1)硫酸：取（4.1）硫酸與水等體積混合

4.3 過硫酸鉀，50g/L溶液：

將5g過硫酸鉀（K2S2O8，A.R）溶于水并稀釋至100ml。

抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸（C6H8O6，C.P.）于水中，并稀釋至100ml。此溶液儲于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。

4.4 鉬酸鹽溶液：

溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7024?4H20]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7?1/2H2O，A.R]于啟爛100ml水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸(4.2)中，然后再加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液儲于棕色瓶中，在冷處可保存二個月。

4.5 磷標準儲備溶液：稱 0.2179g于110℃干燥2小時在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4，A.R），用水溶解后轉移至1000ml 容量瓶中。加入大約800ml水，加5ml硫酸（4.2）用水稀釋至標線，搖勻。濃度為50.0?g/ml（以P計）。

4.6 磷標準使用液：將10.00ml的磷標準溶液（4.5）移至250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。濃度為2.00?g/ml（以P計）。

5 儀器

5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1―1.4kg/cm2）。

5.2 50ml具塞（磨口）比色管。

5.3紗布和棉線

5.4分光光度嘩山計及10mm或30mm比色皿

6 分析步驟

6.1 取25.00ml樣品于具塞比色管中（取樣時應將樣品搖勻，使懸浮或有沉淀能得到均勻取樣，如果品含磷量高可相應減少取樣量并用水補充至25ml）加入4ml過硫酸鉀（如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性）。將比色管塞緊后并用紗布和棉線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器內，加熱，待壓力達到1.1kg/cm2，保持30分鐘后停止加熱。待壓力回至零后，取出冷卻并用水稀釋至40ml。

6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液，搖勻。30秒后加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線。充分混合均勻。15分鐘后用10mm或30mm比色皿測定。

6.3 空白試液

用水代替試樣按步驟（6.1）和（6.2）進行空白試驗。

6.4 測定

按分光光度操作步驟，波長調至700nm以水做參比測定吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量。

悄蘆漏 6.5 工作曲線的制作

取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00ml磷酸鹽標準溶液(4.6).加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，以校正后的吸光度對應相應磷含量統計回歸校準曲線。

7 結果計算

總磷含量以P計：

總磷酸鹽（P，mg/L）=m/v

式中：m――試樣測得含磷(P)量，?g；由校準曲線計算獲得。

v――測定用試樣體積，ml。

8 注意事項

8.1 水中砷將嚴重干擾測定，使測定結果偏高。

8.2 含Cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生Cl2。對測定產生負干擾，含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸。此類樣品應選用其他消解方法。例如：HNO3―HClO4方法消解樣品。

8.3 過硫酸鉀溶解比較困難，可于40℃左右的水浴鍋上加熱溶解，但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱，否則局部溫度到達60℃過硫酸鉀即分解失效。