氣相質譜儀(氣相質譜儀原理及用途)
一、氣相色譜質譜儀國外都用哪些?
國外品牌眾多,比較主流的是島津的和安捷倫的,但就像汽車一樣,島津是日本的,因此在質量上遜色一些,安捷倫價格更高一些。還有更好一些的賽默飛世爾,同級別里靈敏度更高,當然價格也更高。還有PE、布魯克道爾頓、力可等等,很多,應該來說氣質聯用技術作為已經很成熟的分析系統,目前只要是敢生產的,基本都可以的,但每家都有自己的亮點。如果實在還想深入了解,可以上儀器信息網查看。
二、氣相質譜儀和液相質譜儀的適用范圍有什么不同?
氣-質聯用儀適合易揮發、分子量較小(通常m/z 1000以內)并且熱穩定性好的樣品。
液-質聯用儀適合有一定極性、分子量不是很小(至少m/z 100以上)的樣品。 氣相色譜質譜儀精心打造的一款性能出眾、性價比高的氣質聯用儀,擁有著多項發明專利,具有分析高效快速,定量定性準確,軟件操作簡單的特點。儀器易于維護及清洗,適合企業和實驗室用戶長期穩定使用。 液相色譜-質譜聯用儀(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),簡稱LC-MS,是液相色譜與質譜聯用的儀器。它結合了液相色譜儀有效分離熱不穩性及高沸點化合物的分離能力與質譜儀很強的組分鑒定能力。是一種分離分析復雜有機混合物的有效手段。三、氣相色譜儀質譜儀的功能區別?
氣相色譜儀是測量物質含量的,質譜儀是測量物質分子質量。
四、氣相色譜質譜儀的結構和基本原理?
氣相色譜—質譜聯機的結構和基本原理:氣相色譜儀由五部分組成;載氣系統、進樣器、分離系統即色譜柱和恒溫器、檢測器、數據記錄和處理;質譜儀由進樣器、中央粉碎系統、檢測器等組成!連色—質聯機后、利用色譜的分離作用將混合物分離、可以去掉色譜中的檢測器和數據處理、直接和質譜儀鏈接!
五、ab高效液相質譜儀怎么配置?
1 加裝保護柱——保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污染,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱必不可少的措施。保護柱填料應與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護柱屬消耗品,經過一定次數的樣品分析(50~100次)后,出現柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應考慮更換保護柱。
2 過濾流動相和樣品——流動相通常由水或緩沖溶液與有機溶劑混合而成,原則上,所有經過色譜柱的流動相均應過濾,但在實際操作上應視具體情況而有所區別:當有機溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時,在能確保水和有機溶劑的質量且沒有受到污染時,過濾并無更多實際意義。當流動相中含有緩沖鹽時,則過濾是必要的,如前所述,當緩沖溶液放置一段時間(視環境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應重新過濾。所配制的樣品試液在注入流路系統前均要經0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。裝流動相的容器和色譜系統中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。
3 凈化樣品——當樣品中含有對色譜柱有損害的化學成分,如產生永久性吸附的蛋白質、糖等有機分子和強吸附性物質,以及可能對柱填料產生破壞作用的基團離子。在進樣前應盡可能對樣品進行分離提純以除去多余雜質組分。
4 避免高柱壓——雖然高效液相色譜柱能耐受的壓力可達6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是:
(1)柱壓過高時,盡可能采用較小的流速,以不超過柱最大允許壓力的一半為宜。
(2)當流速較大時,應采取流速梯度的辦法使流速分步到位。
(3)使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢。當使用多柱聯用時,柱切換要避免在高壓下進行。
5 注意溫度和酸堿度——一般以硅膠為基質的色譜柱最高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動相pH接近使用限度時,更應降低使用溫度。
溫度過高會加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。
目前的鍵合硅膠色譜柱標示的pH適用范圍可達2~10,但在實際使用時應避免極端的pH條件,特別是在偏堿性的條件(pH≥8)下使用 ,如必須要在極端的pH條件下使用時,可通過以下方法避免柱損害:
(1)在泵和進樣閥之間加裝預柱(飽和柱)來飽和流動相
(2)降低使用溫度
(3)檢驗完畢后立即用與所使用的流動相互相混溶的“溫和溶劑”徹底清洗
6 正確及時的沖洗——開始試驗前,應了解柱中當前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。
六、超高效液相色譜串聯質譜儀原理?
實驗方法原理 高效液相色譜-串聯質譜法,即以高效液相色譜為分離手段,以質譜為鑒定和測定手段,通過適當接口將兩者連接成完整儀器。 試樣通過液相色譜系統進樣,由色譜柱分離,而后進入接口。在接口中,試樣由液相中的離子或分子轉變成氣相離子,然后被聚焦于質量分析器中,根據質荷比而分離。最后離子信號被轉變為電信號,由電子倍增器檢測,檢測信號被放大后傳輸至計算機數據處理系統。
七、氣相色譜與質譜儀各有何優缺點?聯用后有何優缺點?
GC/MS是由氣相色譜(GC)和質譜檢測器(MS)兩部分結合起來所組成的。
氣相色譜是主要用于多種組分組成的混合物分離及檢測,在混合物分離分析方面具有十分重要的地位。
與氣相色譜形成鮮明對比的是,質譜檢測器對混合物的檢測毫無辦法。
如果一個單獨的組分進入質譜檢測器,它的質譜圖可以通過各種離子化檢測方法而獲得。
確定了該物質的質譜圖通常來說就可以準確的鑒別該物質為何物并可以確定它的分子結構。
顯然,如果是混合物質進入質譜檢測器,所獲得的質譜圖就會是該混合物中所有組分譜圖的總和。
八、質譜儀結構?
質譜儀的結構:真空系統、進樣系統、離子源或電離室、質量分析器、離子檢測器。
1、真空系統作用,是減少離子碰撞損失。
若真空度低:大量氧會燒壞離子源的燈絲;會使本底增高,干擾質譜圖;引起額外的離子-分子反應,改變裂解模型,使質譜解釋復雜化;干擾離子源中電子束的正常調節;用作加速離子的幾千伏高壓會引起放電等。
2、進樣系統
高效重復地將樣品引入到離子源中并且不能造成真空度的降低。間歇式進樣系統——氣體及低沸點、易揮發的液體;直接探針進樣——高沸點的液體、固體;色譜進樣系統——有機化合物。
3、離子源或電離室
作用是使試樣中的原子、分子電離成離子,其性能影響質譜儀的靈敏度和分辨率本領。電子電離源的特點:電離電壓:70eV;加一小磁場增加電離幾率;EI源電離效率高,碎片離子多,結構信息豐富,有標準化合物質譜庫;結構簡單,操作方便;樣品在氣態下電離,不能汽化的樣品不能分析,主要用于氣-質聯用儀;有些樣品得不到分子離子。
4、質量分析器作用
將離子源產生的離子按質荷比m/z的大小分開。
5、離子檢測器
法拉第杯(直接電測法)離子流直接為金屬電極所接收,并用電學方法記錄離子流大小。二次電子倍增器(二次效應電測法) 一定能量的正離子打擊陰極的表面,產生若干二次電子,然后用多級瓦片狀的二次電極(或稱打拿極)使二次電子不斷倍增,后為陽極所檢測。 二次電子倍增器的檢測極限更低。好點的質譜會同時配備這兩種檢測器。
九、質譜儀是?
質譜儀
質譜儀又稱質譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理,按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。質譜儀按應用范圍分為同位素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀。按分辨本領分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀;按工作原理分為靜態儀器和動態儀器。
十、質譜儀全名?
質譜儀
質譜儀又稱質譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理,按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。質譜儀按應用范圍分為同位素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀。按分辨本領分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀;按工作原理分為靜態儀器和動態儀器。
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