一、氣相質譜聯用儀原理？

氣相色譜-質譜聯用儀是一種質譜儀，應用于醫學、物理學，氣相色譜的流動相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。

當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。

二、液相色譜質譜聯用儀哪家好？

常用的液相有安捷倫，島津，沃特世，賽默飛等，質譜有AB，賽默飛，安捷倫等，聯用也是以上這幾家大頭。

三、液相色譜質譜聯用儀和高效液相色譜儀有什么區別？

HPLC系統包括兩個功能：一是分離，二是檢測。

所謂液相色譜質譜聯用儀，就是把MS也作為一種檢測器，當然一般是串接在紫外檢測器（包括DAD）之后。

因為MS比較昂貴，比普通的HPLC的整機還要貴得多，功能也比較出色，所以要單獨提出來，實際上也是HPLC系統的一種。

MSD的功能主要有兩方面：由于MS可以提供結構信息，用來定性有一定的優勢。單級MS一般只能提供分子量，多級的MS能提供更多的結構信息；同時MSD也是一種通用型的質量型檢測器，也用于定量。（D的意思是Detector）

你常見到的LC-MS就是這種配置的HPLC，LC-MS-MS也就是二級的MS了。

應該清楚了吧？

四、氣相色譜質譜聯用儀中為什么用氦氣做為載氣？

GC-MS通常使用EI源，電離能量較高，需要電離能高的氣體作為載氣，減少背景干擾。其載氣有如下特殊要求：具有化學惰性，不干擾質譜圖，不干擾總離子流的檢測，高純度等。

對GC-MS而言經常地是使用氦氣作為載氣，其主要原因如下：

1 氮氣雖然是惰性，但其電離能為15.6eV，與一般有機化合物電離能接近，電離效率高，對總離子有干擾，與有些化合物的碎片離子重疊，易產生高本底，干擾低質量范圍質譜圖，對離子相對豐度也有影響。因此氮氣不能用作載氣。

2 氦氣化學惰性好，電離能為24.6eV是所有氣體中最高的，難以電離，不會因氣流不穩而影響色譜圖基線。He的相對分子質量只有4，流導大，易與其他分子組分分離，對樣品有富集作用，離子碎片簡單，不干擾。

五、安捷倫液質聯用色譜儀的原理？

原理是:溶于流動相( phase)中的各組分經過固定相時,由于與固定相(stationary phase)發生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出。

色譜法zui早是由植物學家茨維特（Tswett）在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時發現的，色譜法(Chromatography)因之得名。后來在此基礎上發展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。

六、氣相色譜儀操作？

1、打開穩壓電源。

　　2、打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。

　　3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。

　　4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。

　　5、打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。

　　6、根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。

　　7、打開計算機與工作站。

　　8、FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。

　　9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。

　　10、待所設參數達到設置時，即可進樣分析。

　　11、實驗完畢后，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。

七、氣相質譜和液相質譜區別？

氣相質譜是單曲線，而液相質譜是雙曲線。

八、氣相色譜儀驗收標準？

1、噪音是設備在運行時電器元件、電壓的脈沖以及設備的溫度浮動等作用下，產生的噪聲和基線的無規律波動。設備產生噪音的高低同設備檢測時的靈敏度有直接的關系，在對樣品進行檢測時要求噪音越低，檢測出的結果就越準確，相反噪音高時會嚴重影響終的檢測分析結果。

　　2、檢測限是體現氣相色譜儀靈敏度的重要參數，指標同噪音為正比。當噪音高時，檢測限也會相應提高，氣相色譜儀的靈敏度就會降低，這也是驗收設備是會否安裝調試好的一個重要指標。

　　3、氣相色譜儀在穩定運行一段時間后，基線同原點之間漂離的距離被稱為漂移，漂移一般同來提現氣相色譜儀運行的穩定程度，高質量的色譜儀可以在很短的時間內達到穩定運行的程度。

　　4、氣相色譜儀在經過調試后是否達到工作的穩定性，需要依據定性定量重復性這個指標來進行檢測，穩定性的工作要建立在多次進樣時的含量和時間都要保持一致。

　　5、對于用戶來說，設備的操作是否方便對新用戶和資深的分析人員都是非常重要的，簡單快捷的操作可以提高分析樣品的工作效率。

九、氣相色譜儀降溫時間？

氣相色譜儀降溫一般持續10分鐘時間，柱溫箱內部的溫度才能降到工作時初始溫度。

十、氣相色譜儀如何校準？

　　不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的，下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考：

　　氣相色譜儀校正規程

　　1.目的

　　為了保證分析數據的準確、可靠，必須對儀器進行校準，特制定此校正規程。

　　2.范圍

　　本規程適用于以熱導池(TCD)、火焰離子化（FID）為檢測器的氣相色譜儀的校準。

　　3.管理職責

　　3.1本規程由質檢部分析工程師組織實施。

　　3.2由質檢主管負責監督檢查。

　　4.校正項目和技術要求

　　4.4熱導池(TCD) 檢測器

　　4.2基線噪聲≤0.1mV ；基線漂移(30min)≤0.2 mV

　　4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg

　　4.4火焰離子化（FID）檢測器

　　4.5FID檢測限≤5×10-10g/s

　　4.6FID基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A

　　4.7儀器的定量重復性 RSD≤3%

　　5.校正條件

　　5.110μl微量進樣器

　　5.2色譜級的標準物質

　　5.3苯-甲苯溶液

　　5.4正十六烷-異辛烷溶液

　　6.校正方法

　　6.1熱導池(TCD) 為檢測器

　　6.1.1校正條件

　　6.1.1.1色譜柱：TDX-01（或性能相似的載體） 內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱

　　6.1.1.2載氣：氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min

　　6.1.1.3溫度：柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃

　　6.1.1.4橋流或熱絲溫度：選擇最佳值

　　6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定

　　6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于最靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。

　　6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式。

　　6.1.2.3可接受標準：基線噪聲≤0.1mV 基線漂移（30min）≤0.2mV

　　6.1.3TCD靈敏度AFC測定

　　6.1.3.1在6.1.1條件下，待基線穩定后，注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液，連續進樣6次，記錄苯峰面積。

　　STCD：TCD靈敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面積算術平均值； W——苯進樣量（mg）；

　　Fc——校正后的載氣流速（ml/min）

　　6.1.3.2可接受標準： STCD≥800mv.ml/mg

　　6.2火焰離子化（FID）檢測器

　　6.2.1校正條件

　　6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型，內徑為0.25～0.32mm，膜厚為0.25～0.32μm，長為30～50m

　　6.2.1.2載氣：氦氣（純度≥99.99%），流速1—2ml/min；氫氣（純度≥99.99%），流速50ml/min；空氣，不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質，流速450ml/min

　　6.2.1.3分流為1：50

　　6.2.1.4溫度：柱箱150℃左右，檢測室300℃，氣化室260℃

　　6.2.1.5量程：選擇最佳值

　　6.2.1.6液體標準物質：濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液

　　6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定

　　6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移

　　6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2

　　6.2.2.3可接受標準：基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移（30min）≤1×10-11A

　　6.2.3FID檢測限測定

　　6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于最佳運行狀態.待基線穩定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據以下公式計算檢測限:

　　6.2.3.2DFID=2NW/A

　　DFID：FID檢測限( g/s)； N：基線噪聲（A）； W：正十六烷的進樣量（g）

　　正十六烷的峰面積(A.S)

　　6.2.3.3可接受標準：檢測限≤5×10-10g/s

　　6.3定量重復性測定

　　6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差RSD表示.

　　6.3.2按下公式計算相對標準偏差:

　　n 1

　　RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%

　　I=1 A

　　RSD：相對標準偏差（%）； n：測量次數； Ai：第i次測量的峰面積

　　A ：n次進樣的峰面積算術平均值； I：進樣序號； 可接受標準：RSD≤3%

　　7.性能確認

　　7.1使用標準品或供試品，確認儀器性能符合使用要求；

　　7.2先進行色譜柱的性能確認，內容包括：分離度，對稱因子，理論塔板數和峰面積標準偏差。

　　7.3氣相色譜柱的確認

　　7.3.1測試標準樣：己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

　　7.3.2儀器條件：氣化室溫度為260℃，檢測器溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃，進樣量為：1ul,運行15min.，分流1：50。

　　7.3.3色譜柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。

　　7.3.4評價標準：連續進行5次分析, 分離度R＞1.5；十五烷對稱因子S在0.80~1.50范圍內；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面積的標準偏差≤3.0%。

　　7.4按照性能確認方法逐步進行，并記錄譜圖；根據性能測試的結果，評價儀器是否符合性能要求。

　　8.校正結果處理和校正周期

　　8.1校正結果全部項目均符合技術要求者，可繼續使用。若出現某些項目達不到規格要求，關于儀器情況，儀器負責人以維修報告的形式報于QC經理，由QC經理批準維修方案。

　　8.2 校正周期為1年 。

　　9.形成的記錄