一、氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀原理？

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種質(zhì)譜儀，應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、物理學(xué)，氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。

當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來(lái)，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來(lái)，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來(lái)。

二、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀哪家好？

常用的液相有安捷倫，島津，沃特世，賽默飛等，質(zhì)譜有AB，賽默飛，安捷倫等，聯(lián)用也是以上這幾家大頭。

三、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中為什么用氦氣做為載氣？

GC-MS通常使用EI源，電離能量較高，需要電離能高的氣體作為載氣，減少背景干擾。其載氣有如下特殊要求：具有化學(xué)惰性，不干擾質(zhì)譜圖，不干擾總離子流的檢測(cè)，高純度等。

對(duì)GC-MS而言經(jīng)常地是使用氦氣作為載氣，其主要原因如下：

1 氮?dú)怆m然是惰性，但其電離能為15.6eV，與一般有機(jī)化合物電離能接近，電離效率高，對(duì)總離子有干擾，與有些化合物的碎片離子重疊，易產(chǎn)生高本底，干擾低質(zhì)量范圍質(zhì)譜圖，對(duì)離子相對(duì)豐度也有影響。因此氮?dú)獠荒苡米鬏d氣。

2 氦氣化學(xué)惰性好，電離能為24.6eV是所有氣體中最高的，難以電離，不會(huì)因氣流不穩(wěn)而影響色譜圖基線。He的相對(duì)分子質(zhì)量只有4，流導(dǎo)大，易與其他分子組分分離，對(duì)樣品有富集作用，離子碎片簡(jiǎn)單，不干擾。

四、氣相色譜儀如何校準(zhǔn)？

　　不同型號(hào)的和不同配備的儀器校正是有差別的，下面的這個(gè)是安捷倫儀器用的供你參考：

　　氣相色譜儀校正規(guī)程

　　1.目的

　　為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，必須對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，特制定此校正規(guī)程。

　　2.范圍

　　本規(guī)程適用于以熱導(dǎo)池(TCD)、火焰離子化（FID）為檢測(cè)器的氣相色譜儀的校準(zhǔn)。

　　3.管理職責(zé)

　　3.1本規(guī)程由質(zhì)檢部分析工程師組織實(shí)施。

　　3.2由質(zhì)檢主管負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查。

　　4.校正項(xiàng)目和技術(shù)要求

　　4.4熱導(dǎo)池(TCD) 檢測(cè)器

　　4.2基線噪聲≤0.1mV ；基線漂移(30min)≤0.2 mV

　　4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg

　　4.4火焰離子化（FID）檢測(cè)器

　　4.5FID檢測(cè)限≤5×10-10g/s

　　4.6FID基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A

　　4.7儀器的定量重復(fù)性 RSD≤3%

　　5.校正條件

　　5.110μl微量進(jìn)樣器

　　5.2色譜級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　5.3苯-甲苯溶液

　　5.4正十六烷-異辛烷溶液

　　6.校正方法

　　6.1熱導(dǎo)池(TCD) 為檢測(cè)器

　　6.1.1校正條件

　　6.1.1.1色譜柱：TDX-01（或性能相似的載體） 內(nèi)徑2-3mm,長(zhǎng)1-2m的不銹鋼柱

　　6.1.1.2載氣：氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min

　　6.1.1.3溫度：柱箱70℃左右,檢測(cè)室100℃,汽化室120℃

　　6.1.1.4橋流或熱絲溫度：選擇最佳值

　　6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測(cè)定

　　6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于最靈敏檔,用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié),使輸出信號(hào)在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩(wěn)定后,記錄基線半小時(shí),測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

　　6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計(jì)算并打印出來(lái)。在OFFLINE中依次點(diǎn)擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計(jì)算基線噪聲和漂移的時(shí)間范圍,查看報(bào)告時(shí)選擇Performance報(bào)告形式。

　　6.1.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲≤0.1mV 基線漂移（30min）≤0.2mV

　　6.1.3TCD靈敏度AFC測(cè)定

　　6.1.3.1在6.1.1條件下，待基線穩(wěn)定后，注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄苯峰面積。

　　STCD：TCD靈敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面積算術(shù)平均值； W——苯進(jìn)樣量（mg）；

　　Fc——校正后的載氣流速（ml/min）

　　6.1.3.2可接受標(biāo)準(zhǔn)： STCD≥800mv.ml/mg

　　6.2火焰離子化（FID）檢測(cè)器

　　6.2.1校正條件

　　6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型，內(nèi)徑為0.25～0.32mm，膜厚為0.25～0.32μm，長(zhǎng)為30～50m

　　6.2.1.2載氣：氦氣（純度≥99.99%），流速1—2ml/min；氫氣（純度≥99.99%），流速50ml/min；空氣，不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質(zhì)，流速450ml/min

　　6.2.1.3分流為1：50

　　6.2.1.4溫度：柱箱150℃左右，檢測(cè)室300℃，氣化室260℃

　　6.2.1.5量程：選擇最佳值

　　6.2.1.6液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液

　　6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測(cè)定

　　6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后,記錄半小時(shí),測(cè)定并計(jì)算基線噪聲和基線漂移

　　6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計(jì)算同6.1.2

　　6.2.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移（30min）≤1×10-11A

　　6.2.3FID檢測(cè)限測(cè)定

　　6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài).待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算正十六烷峰面積的算術(shù)平均值.根據(jù)以下公式計(jì)算檢測(cè)限:

　　6.2.3.2DFID=2NW/A

　　DFID：FID檢測(cè)限( g/s)； N：基線噪聲（A）； W：正十六烷的進(jìn)樣量（g）

　　正十六烷的峰面積(A.S)

　　6.2.3.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：檢測(cè)限≤5×10-10g/s

　　6.3定量重復(fù)性測(cè)定

　　6.3.1定量重復(fù)性以所用檢測(cè)器條件、將所測(cè)組份峰面積以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD表示.

　　6.3.2按下公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:

　　n 1

　　RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%

　　I=1 A

　　RSD：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）； n：測(cè)量次數(shù)； Ai：第i次測(cè)量的峰面積

　　A ：n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值； I：進(jìn)樣序號(hào)； 可接受標(biāo)準(zhǔn)：RSD≤3%

　　7.性能確認(rèn)

　　7.1使用標(biāo)準(zhǔn)品或供試品，確認(rèn)儀器性能符合使用要求；

　　7.2先進(jìn)行色譜柱的性能確認(rèn)，內(nèi)容包括：分離度，對(duì)稱因子，理論塔板數(shù)和峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　7.3氣相色譜柱的確認(rèn)

　　7.3.1測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣：己二醇、對(duì)氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

　　7.3.2儀器條件：氣化室溫度為260℃，檢測(cè)器溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃，進(jìn)樣量為：1ul,運(yùn)行15min.，分流1：50。

　　7.3.3色譜柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01內(nèi)徑2-3mm,長(zhǎng)1-2m的不銹鋼柱。

　　7.3.4評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：連續(xù)進(jìn)行5次分析, 分離度R＞1.5；十五烷對(duì)稱因子S在0.80~1.50范圍內(nèi)；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.0%。

　　7.4按照性能確認(rèn)方法逐步進(jìn)行，并記錄譜圖；根據(jù)性能測(cè)試的結(jié)果，評(píng)價(jià)儀器是否符合性能要求。

　　8.校正結(jié)果處理和校正周期

　　8.1校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者，可繼續(xù)使用。若出現(xiàn)某些項(xiàng)目達(dá)不到規(guī)格要求，關(guān)于儀器情況，儀器負(fù)責(zé)人以維修報(bào)告的形式報(bào)于QC經(jīng)理，由QC經(jīng)理批準(zhǔn)維修方案。

　　8.2 校正周期為1年 。

　　9.形成的記錄

五、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和高效液相色譜儀有什么區(qū)別？

HPLC系統(tǒng)包括兩個(gè)功能：一是分離，二是檢測(cè)。

所謂液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，就是把MS也作為一種檢測(cè)器，當(dāng)然一般是串接在紫外檢測(cè)器（包括DAD）之后。

因?yàn)镸S比較昂貴，比普通的HPLC的整機(jī)還要貴得多，功能也比較出色，所以要單獨(dú)提出來(lái)，實(shí)際上也是HPLC系統(tǒng)的一種。

MSD的功能主要有兩方面：由于MS可以提供結(jié)構(gòu)信息，用來(lái)定性有一定的優(yōu)勢(shì)。單級(jí)MS一般只能提供分子量，多級(jí)的MS能提供更多的結(jié)構(gòu)信息；同時(shí)MSD也是一種通用型的質(zhì)量型檢測(cè)器，也用于定量。（D的意思是Detector）

你常見到的LC-MS就是這種配置的HPLC，LC-MS-MS也就是二級(jí)的MS了。

應(yīng)該清楚了吧？

六、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)有哪些優(yōu)點(diǎn)和局限性？

定性，快速，分辨率高，有些物質(zhì)不易汽化，或變質(zhì)。

七、實(shí)現(xiàn)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用有什么技術(shù)上的困難？

這項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用好多年了，幾乎沒(méi)什么困難，只是高沸點(diǎn)的化合物不能使用氣質(zhì)聯(lián)用實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。

八、氣相色譜，質(zhì)譜聯(lián)用適合于分析哪些種類的樣品？

GC/MS只要是用于分析極性小、易揮發(fā)、分子量較?。╩/z1000以內(nèi)）的有機(jī)化合物。希望對(duì)你有幫助。

九、氣相質(zhì)譜和氣相色譜的區(qū)別？

? ? ? ?氣相色譜和質(zhì)譜的工作壓強(qiáng)不同是兩者根本的差別，早期氣相色譜使用填充柱，載氣流量達(dá)到每分鐘十幾毫升甚至幾十毫升以上，大量氣體進(jìn)入質(zhì)譜的離子源，而質(zhì)譜真空系統(tǒng)的抽速有限，因此工作氣壓適配是問(wèn)題。

? ? ? ? 在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)發(fā)展的前期，主要是解決各種接口技術(shù)，曾采用各種分流接口裝置來(lái)限制柱流量，以降低進(jìn)樣的氣體壓強(qiáng)，滿足質(zhì)譜的真空要求。

? ? ? ? ?由于色譜流出的樣品組分是被載氣攜帶，在分流同時(shí)需使樣品得到濃縮，盡量除去載氣，保留樣品以獲得大的樣品利用率，并盡量消除或減少載氣攜入的雜質(zhì)和色譜柱流失造成的質(zhì)譜背景干擾。

十、色譜質(zhì)譜聯(lián)用學(xué)習(xí)復(fù)雜嗎？

色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)是比較大型儀器間的聯(lián)合應(yīng)用、需要專門培訓(xùn)方可掌握的技術(shù)、需要有這種聯(lián)機(jī)條件的研究機(jī)構(gòu)現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)、有一定儀器分析實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的工作者都可以掌握！