環境監測儀器設備期間核查方法及評價(全國環境監測儀器設備管理規定)
一、什么是期間核查?期間核查與校準?
檢測機構為完成大量的檢驗任務,往往要配置各種儀器設備。為了保證檢測結果的準確性,儀器設備的可信度至關重要。檢測機構除了通過控制采購、校準等環節保證儀器設備的可靠性之外,期間核查也是一個重要的方法,同時它是標準中的一項規定,也是國家實驗室認可和計量認證所要求的質量管理的一種方式。
實驗室哪些儀器設備需要做期間核查
儀器設備是否需進行期間核查,應根據在實際情況下出現問題的可能性、出現問題的嚴重性及可能帶來的質量追溯成本等因素,合理確定是否需進行期間核查。
通常從以下幾方面來考慮:
1、設備的穩定性:對不夠穩定、易漂移、易老化的設備,應進行期間核查。
2、設備的使用狀況和頻次:對使用頻繁的儀器設備;經常拆卸、搬運、攜帶到現場檢測的儀器設備;使用環境惡劣的儀器設備,故障率高或曾經過載或懷疑出現質量問題的儀器設備;使用壽命臨近到期的儀器設備應進行期間核查。
3、校準數據分析:根據對歷年來校準數據的變化情況的分析,來判斷是否應進行期間核查。那么哪些設備可不進行期間核查呢?一般對穩定性好的設備、使用頻率低的設備、帶有自校功能且每次實驗前均進行自校的設備,化學分析儀器每次帶標樣做,可不考慮進行期間核查。
不同實驗室的測量設備期間核查要求是不盡相同的。按照ISO/IEC17025和JJF1069-2012的要求校準實驗室和法定計量檢定機構必須對其計量標準和標準物質進行期間核查,對其他測量設備以及檢測實驗室的一般測量設備,需要進行期間核查的有使用頻次高的,使用環境惡劣的,對檢測結果有重大影響的,移動使用的,漂移較大、穩定性較差的,用于現場檢測的,曾經過載或懷疑有質量問題的。
期間核查的方法來源
期間核查并不是一次再校準,但校準的某些方法可用于期間核查,
具體方法來源一般有以下幾種:
1、檢測標準中規定了核查方法。許多標準方法已經詳細規定了校準等方法和要求,可以直接作為期間 核查的方法。
2、儀器設備檢定或校準規程,儀器設備檢定或校準規程往往詳細規定了整個檢定過程,期間,核查可以采用其中的需要核查部分。如果沒有該類儀器,設備的檢定規程,還可以參照類似儀器檢定規程。
3、儀器設備使用說明書或供應商提供的方法。
期間核查的方法
期間核查的方法有多種,可根據實驗室及其檢定、校準、檢測樣品的特點,從測量設備的特性以及經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。
1、傳遞測量法
當對計量標準進行核查時,如果實驗室內具備高一等級的計量標準,則可方便地用其對被核查計量標準的功能和范圍進行檢查,當結果表明被核查的相關特性符合其技術指標時,可認為核查通過。
當對其他測量設備進行核查時,如果實驗室具備更高準確度等級的同類測量設備或可以測量同類參數的設備,當這類設備的測量不確定度不超過被核查設備不確定度的1/3時,則可以用其對被核查設備進行檢查,當結果表明被核查的相關特性符合其技術指標時,認為核查通過。
當測量設備屬于標準信號源時,也可以采用此方法。
例如:可以通過不確定度為0.1℃的溫度計核查不確定度為0.2℃的溫度計。
2、多臺套設備比對法
當實驗室沒有高一等級的計量標準或其他測量設備,但具有多臺套同類的具有相同準確度等級的計量標準或測量設備時,可以采用這一方法。
3、兩臺套設備比對法
當實驗室只有兩臺(套)同類測量設備時,可用它們對核查標準進行測量,若這兩臺(套)設備是溯源到同一計量標準,它們之間具有相關性,在評定不確定度時應予考慮。當對標準物質進行核查時,也可用此法。這時標準物質為被核查的測量設備,選取性能穩定、具有滿足標準物質量值分辨力的測量設備作為核查標準,分別用兩個同類的、性能指標相同的標準物質對核查標準進行測量,得到兩個結果,按上述判別準則進行判定。由于被核查的標準物質類型相同、技術指標相同,因此兩次測量具有相同的不確定度。
4、標準物質法
當實驗室具有被核查設備的標準物質時,可用標準物質作為核查標準。
用于期間核查的標準物質應能溯源至SI,或是在有效期內的有證標準物質,當無標準物質時,可用已經過定值的標準溶液對測量設備進行核查。如pH計、離子計、電導儀等可用定值溶液進行核查。
5、留樣再測法
留樣再測法又可稱作穩定性實驗法、重復測量法。當測量設備經檢定或校準得到其性能數據后,立即用其對核查標準進行測量,把得到的測量值y1作為參考值。這時的核查標準可以是測量設備,也可以是實物樣品。然后在規定條件下保存好該核查標準,并盡可能不作為他用。
6、實物樣件檢查法
某些測量設備是用于測量限值的,當測量值超過限定值時即自動報警。對于這類設備可用本方法進行期間核查。首先根據被核查設備的工作原理以及被核查參數的性質,設計、制作或購買相應的實物樣件。然后設定該參數的限定值,將實物樣件施加于測量設備上,操作設備并調節到規定的輸出量,觀察測量設備是否具有相應的響應。
7、自帶標樣核查法
有些測量設備自帶標準樣塊,有的還帶有自動校準系統,這時可將標準樣塊作為核查標準,按照制造商提供的方法進行核查。例如,電子天平往往自帶一個標準工作砝碼、金屬超聲波測厚儀自帶標準金屬底板,可將標準工作砝碼、標準金屬底板作為核查標準,按照設備說明書上規定的方法進行核查,另外像網絡線纜認證測試儀開機就會自動校準。
8、直接測量法
當測量設備屬于標準信號源時,若實驗室具備計量標準,可直接用傳遞測量法;若不具備計量標準,則可使用本方法。
首先確定需要核查的功能以及測量點,然后選取具有相應功能的測量設備作核查標準,在相應測量點上對核查標準的性能進行校準,得到相應的修正值,再用核查標準來測量被核查設備的性能,對核查結果進行修正后,觀察是否符合其相應的技術要求。
9、實驗室間比對法
當實驗室條件無法滿足以上方法時,可用實驗室間比對法來進行核查。
當確定被核查設備所在實驗室為比對的主導實驗室時;
當沒有確定主導實驗室時;
當參加比對實驗室的測量設備均溯源到同一校準實驗室的同一計量標準時,在評定不確定度時應考慮相關性的影響。
10、方法比對法
可以采用不同的方法對測量設備進行核查。當利用同一臺被核查測量設備對核查標準進行測量時,當兩種方法的兩次測量是在不同測量設備上進行的。
核查結果處理及核查頻次
1、當通過期間核查發現測量設備性能超出預期使用要求時,首先,應立即停止使用并進行維修,在重新檢定或校準表明其性能滿足要求后方可投入使用;其次,應立即采取適當的方法或措施,對上次核查后開展的檢定、校準、檢測工作進行追溯,以盡可能減少和降低設備失準而造成的風險。
2、檢定、校準、檢測工作的追溯是需要成本的,同時設備失準會給實驗室和顧客帶來風險,從而損害實驗室和顧客的利益。因此,實驗室應從自身資源、技術能力、測量設備的重要程度,以及追溯成本和可能產生的風險等因素,綜合考慮期間核查的頻次。實際上它并不是一成不變的。
期間核查的實施
1、編制有關程序性文件,明確期間核查工作的職責分工、工作流程及要求,并明確期間核查不符合結果的處理。
2、編制年度的期間核查計劃,期間核查計劃應該包括儀器設備名稱、型號規格、編號、期間核查的日期或頻次、檢查方法依據來源、執行人等。
3、期間核查應有記錄,可編制《儀器設備期間核查記錄表》,包括儀器設備名稱和編號、核查所用儀器設備的名稱和編號、核查環境條件、核查方式描述、核查數據記錄和綜合結論、核查人員及核查日期。
檢測實驗室實施期間核查的步驟
1、實驗室應編制有關對實驗室儀器設備進行期間核查的程序文件,內容至少要包括期間核查的職責分工,如何確定需要實施期間核查的儀器設備;核查工作流程;核查結果的處理;出現核查結果異常或發現有失控趨勢時的處理程序等。
2、針對每一臺或類檢測儀器設備應編制相應的期間核查操作規程,內容至少包括:使用的核查標準;核查參數;具體的核查操作步驟、測量點、測量次數;核查記錄的要求;核查的時間間隔要求;核查數據的分析判定原則;發現問題時應采取的措施以及核查時的其他要求等。
3、每年應根據識別出的需進行期間核查的儀器設備,制定年度期間核查計劃,并由專人負責監督實施。年度期間核查計劃的內容應包括核查設備名稱、核查參數、核查時間要求、實施核查人員、核查方式等。
4、核查時的注意事項:因為要了解儀器的變化情況,核查時必須注意保持所有實驗條件的復現,應排除其他因素的影響?如人員、環境等,同時重復測量次數應充分,才能夠保證數據變化只反映儀器狀態的變化。
5、及時做好儀器設備期間核查記錄的歸檔工作。
總結
通過實施對檢測儀器設備的期間核查,可以及時判斷儀器設備的運行狀態和異常,起到防范于未然,減少損失的作用,是實驗室采取預防措施,提高檢測工作可靠性的手段之一。當核查發現儀器出現量值失準或異常,實驗可以采取適當的方法或措施,盡可能減少和降低由于儀器設備檢定或校準狀態失效而產生的成本和風險,有效地維護實驗室和顧客的利益。
二、設備期間核查的內容和方法?
為了解儀器狀態,維護儀器設備在兩次校準期間校準狀態的可信度,減少由于儀器穩定性變化造成的結果偏差,有必要對其進行檢查,除了在開機前和關機后檢查儀器外,對重要的檢測設備在兩次周期檢定(校準)之間需進行期間核查。最終使其滿足監測工作要求,保證監測結果的質量。
了解儀器的精度、準確度和靈敏度是否有變化,也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結論,如以后儀器再發生問題,無需核查本次核查前的結果。 期間核查通常在下述情況下進行:
(1)按照年核查次數進行;
(2)儀器設備導出數據異常;
(3)儀器設備故障維修或改裝后;
(4)常期脫離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前(如外界);
(5)儀器設備經過運輸和搬遷;
(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設備。 核查內容一般為:
(1)儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;
(2)光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測;
(3)采用有證標準物質,對儀器設備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質控圖)。
(4)制作測量工作校準曲線,根據線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量。 (1)使用標準物質和標準樣品進行測定,誤差應不超過允許差值的2/3。
(2)對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較檢驗結果,偏差應不超過相關檢測方法標準規定的平行允差的1.5倍。
(3)與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規定的平行允差的2倍。
三、年度儀器設備和標準物質期間核查計劃是怎樣填的?
1樓說的不對,檢定是檢定,期間核查是期間核查。
《實驗室通用能力要求》在1個檢定周期內應對主要和重要儀器進行期間核查,也就是說必須做檢定,但也要做期間核查。期間核查方法大致有5類:(1)參加實驗室間比對;(2)使用有證標準物質;(3)與相同準確等級的另一個設備或幾個設備的量值進行比較;(4)對穩定的被測件的量值重新測定(即利用核查標準進行期間核查); (5)在資源允許的情況下,可以進行高等級的自校。萬用表可以用定值電阻和你自身的電源進行期間核查。(如果準如:電源12V,萬用表顯示12V就可以利用這個數據,如果有差異,就說明一個有問題,需要引入第三個儀器,設置表格的時候要根據2臺儀器的使用范圍,多設置一些測量點,如1v,2V,5v,10v……) 然后利用這個原始數據,可以進而形成電源的期間核查報告,即,做一次實驗得到2個期間核查報告。當然,萬用表還有電阻測量,需要定值電阻(先用剛檢定過的萬用表測量幾個不同阻值的電阻,然后標記,期間核查的時候拿出來重復測量,看是否一致) 示波器可利用電源的交流當進行期間核查,使用示波器的測交流電壓功能即可,當然你也可以用電源(如果能調整交流)頻率來期間核查示波器。這樣做評審組可定挑不出毛病來。
四、什么是期間核查?
摘 要:答:期間核查是指使用簡單實用并具相當可信度的方法.對可能造成設備不合格的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)的某些參數在兩次相鄰的定期檢定/校準之間的時間間隔內進行檢查,以判定設備是否保持著校準或檢定時的準確度,以確保檢測和校準結果的質量。
五、期間核查可采取的方法有哪些?
期間核查是指對測量儀器在兩次校準或檢定的間隔期內進行的核查。期間核查的目的是在兩次校準(或檢定)之間的時間間隔期內保持測量儀器校準狀態的可信度。期間核查方法大致有5類:
(1)參加實驗室間比對;
(2)使用有證標準物質;
(3)與相同準確等級的另一個設備或幾個設備的量值進行比較;
(4)對穩定的被測件的量值重新測定(即利用核查標準進行期間核查);
(5)在資源允許的情況下,可以進行高等級的自校。
六、什么是期間核查、期間核查的主要對象有那些?
期間核查(intermediate checks)是指為保持對設備校準狀態的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查,二者合起來本質上相當于ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。這種核查應按規定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數據的準確可靠。
七、期間核查的方式有哪些?
期間核查的方法很多:
1、可以用自校準的方法進行核查。
2、用同準確度等級的測量設備進行比對。
3、在測量設備進行檢定/校準之后,選一穩定的被測對象進行測量,記錄下測量結果,核查時的測量結果與之進行比較。
4、用一性能穩定的被測對象,用重復性的方法進行核查。等等~個人觀點,供參考。
八、線索核查方法?
具體如下:
根據《中華人民共和國監察法》
第三十八條 需要采取初步核實方式處置問題線索的,監察機關應當依法履行審批程序,成立核查組。初步核實工作結束后,核查組應當撰寫初步核實情況報告,提出處理建議。承辦部門應當提出分類處理意見。初步核實情況報告和分類處理意見報監察機關主要負責人審批。
本條規定主要包括四個方面內容:
一是初步核實的定位。初步核實是指監察機關對受理和發現的反映監察對象涉嫌違法犯罪的問題線索,進行初步了解、核實的活動。初步核實是監察機關調查工作的重要環節,初步核實過程中所查明的有無違法犯罪事實情況,以及所收集到的證據材料,是是否立案調查的重要依據,為案件調查工作奠定一定的基礎。
二是初步核實的程序。根據本條規定,監察機關采取初步核實方式處置問題線索,履行審批程序,一般應當報監察機關相關負責人審批。經批準后,承辦部門應當制定工作方案,成立核查組。初步核實方案一般包括初步核實的依據,核查組人員組成,需要核實的問題,初步核實的方法、步驟、時間、范圍和程序等,以及應當注意的事項。
核查組的人數可根據所反映主要問題的范圍和性質來確定,最少不少于2人,對案情復雜、性質嚴重、工作量大的,可以適當增配人員。初步核實方案應當報承辦部門主要負責人和監察機關分管負責人審批。
三是初步核實的任務和方法。初步核實階段的主要任務是了解核實所反映的主要問題是否存在,以及是否需要給予所涉及的監察對象政務處分。在初步核實工作中,核查組要突出重點,抓住主要問題收集證據、查清事實,也要注意保密,盡量縮小影響。
核查組經批準可采取必要措施收集證據,比如與相關人員談話了解情況,要求相關組織作出說明,調取個人有關事項報告,查閱復制文件、賬目、檔案等資料,查核資產情況和有關信息,進行鑒定勘驗等。如需要采取技術調查或者限制出境等措施的,監察機關應當嚴格履行審批手續,交有關機關執行。
四是初步核實結果處理。初步核實工作結束后,核查組應當撰寫初步核實情況報告,列明被核查人基本情況、反映的主要問題、辦理依據及初步核實結果、存在疑點、處理建議,由核查組全體人員簽名備查。
承辦部門應當綜合分析初步核實情況,按照擬立案審查、予以了結、談話提醒、暫存待查,或者移送有關機關處理等方式提出分類處理建議。初步核實情況報告和分類處理建議報監察機關主要負責人審批,必要時向同級黨委(黨組)主要負責人報告。
九、感官評價方法及優勢?
作為鑒別食品質量的有效方法,感官鑒別可以概括出以下三大優點:
? (1)通過對食品感官性狀的綜合性檢查,可以及時、準確地鑒別出食品質量有無異常,便于早期發現問題,及時進行處理,可避免對人體健康和生命安全造成損害。
?
(2)方法直觀,手段簡便,不需要借助任何儀器設備和專用、固定的檢驗場所以及專業人員。
? (3)感官鑒別方法常能夠察覺其他檢驗方法所無法鑒別的食品質量特殊性污染或微量變化。
十、期間核查和能力驗證的區別?
(1)目的不同期間核查的目的是維持測量儀器校準狀態的可信度,即確認上次校準時特性不變。校準的目的是確定被校對象與對應的由計量標準所復現的量值的關系。
(2)方法不同期間核查的方法有:參加實驗間比對;使用有證標準物質;與相同準確等級的另一個設備或幾個設備的量值進行比較;對穩定的被測件的量值重新測定(即利用核查標準進行期間核查)。在資源允許的情況下,可以進行高等級的自校。校準應采用高等級的計量標準。
(3)對象不同期間核查的對象是使用者對其計量性能存疑的測量儀器,校準的對象是對測量結果有影響的測量儀器。期間核查的測量儀器一般是自有的,校準的測量儀器不僅包括自有的,還包括顧客的。
(4)執行時間不同期間核查在兩次相鄰的校準時間間隔內。
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