一、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀原理？

實(shí)驗(yàn)方法原理 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，即以高效液相色譜為分離手段，以質(zhì)譜為鑒定和測定手段，通過適當(dāng)接口將兩者連接成完整儀器。 試樣通過液相色譜系統(tǒng)進(jìn)樣，由色譜柱分離，而后進(jìn)入接口。在接口中，試樣由液相中的離子或分子轉(zhuǎn)變成氣相離子，然后被聚焦于質(zhì)量分析器中，根據(jù)質(zhì)荷比而分離。最后離子信號被轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺呻娮颖对銎鳈z測，檢測信號被放大后傳輸至計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

二、氣相色譜質(zhì)譜儀國外都用哪些？

國外品牌眾多，比較主流的是島津的和安捷倫的，但就像汽車一樣，島津是日本的，因此在質(zhì)量上遜色一些，安捷倫價(jià)格更高一些。還有更好一些的賽默飛世爾，同級別里靈敏度更高，當(dāng)然價(jià)格也更高。還有PE、布魯克道爾頓、力可等等，很多，應(yīng)該來說氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)作為已經(jīng)很成熟的分析系統(tǒng)，目前只要是敢生產(chǎn)的，基本都可以的，但每家都有自己的亮點(diǎn)。如果實(shí)在還想深入了解，可以上儀器信息網(wǎng)查看。

三、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法是什么方法？

高效液相色譜是一種準(zhǔn)確度高，分離范圍廣的快速分離方法，它對化合物的結(jié)構(gòu)破壞性小，適合有機(jī)分子和生物分子的分離。質(zhì)譜具有其他分析方法無可比擬的靈敏度，對于未知化合物的結(jié)構(gòu)分析定性十分準(zhǔn)確，對相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品要求也比較低。質(zhì)譜可以和氣相聯(lián)用如GC/MS,也可以和高效液相色譜聯(lián)用如HPLC/MS。由于色譜和質(zhì)譜靈敏度相當(dāng)，再加上分離效果很好的色譜可以作為質(zhì)譜的進(jìn)樣系統(tǒng)，質(zhì)譜作為色譜的鑒定儀速度快，分離好，應(yīng)用廣。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用成為最好的用于分析微量有機(jī)混合物的儀器。

在1970年后，質(zhì)譜-質(zhì)譜法（mass separetion-mass spectra Characterization）迅猛發(fā)展起來。這種方法讓母離子進(jìn)一步裂解，從而獲得裂解過程和分子結(jié)構(gòu)的信息，通常稱為串聯(lián)質(zhì)譜，二維質(zhì)譜法，序貫質(zhì)譜等。

質(zhì)譜的分析建立在物質(zhì)離子化的基礎(chǔ)上，按照荷質(zhì)比分離離子，通過測量離子譜峰的強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)分析目的。通過色譜純化后的樣品氣化離子化形成的離子在電場和磁場的綜合作用下，按照質(zhì)量數(shù)和電荷數(shù)的比值大小依次排列成譜被記錄下來。常見的質(zhì)譜圖的縱坐標(biāo)是離子信號強(qiáng)度，橫坐標(biāo)就是離子核質(zhì)比。在液相色譜質(zhì)譜中通常所用的離子源有ESI和APCI，常用的是ESI。ESI 是比APCI軟電離程度較小的電離方式，應(yīng)用范圍較APCI 的大，只有少部分有機(jī)分子ESI 做不出，可以用APCI 輔助解決問題。 一般用ESI 和 APCI 搭配使用比 ESI 和APCI 的應(yīng)用范圍更廣一些。

四、氣相色譜儀質(zhì)譜儀的功能區(qū)別？

氣相色譜儀是測量物質(zhì)含量的，質(zhì)譜儀是測量物質(zhì)分子質(zhì)量。

五、液相色譜簡稱？

1.高效液相色譜(HighPerformanceLiquidChromatography簡稱HPLC)又稱高速或高壓液相色譜。該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)，經(jīng)過適當(dāng)改進(jìn)發(fā)展起來的。它既有普通液相層析的功能(可在常溫下分離制備水溶性的物質(zhì))，又有氣相色譜的特點(diǎn)(即高壓，高速，高分辨率和高靈敏度);它不僅適應(yīng)于很多不易揮發(fā)，難熱分解物質(zhì)的定性和定量分析，而且也適用于上述物質(zhì)的制備和分離。

　　高效液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為高效凝膠色譜，疏水性高效液相色譜，反相高效液相色譜高效離子交換液相色譜，高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應(yīng)的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏，快速，分辨率高，重復(fù)性好，且須在色譜儀中進(jìn)行

六、氣相質(zhì)譜儀和液相質(zhì)譜儀的適用范圍有什么不同？

　　氣-質(zhì)聯(lián)用儀適合易揮發(fā)、分子量較小（通常m/z 1000以內(nèi)）并且熱穩(wěn)定性好的樣品。

液-質(zhì)聯(lián)用儀適合有一定極性、分子量不是很小（至少m/z 100以上）的樣品。　　氣相色譜質(zhì)譜儀精心打造的一款性能出眾、性價(jià)比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀，擁有著多項(xiàng)發(fā)明專利，具有分析高效快速，定量定性準(zhǔn)確，軟件操作簡單的特點(diǎn)。儀器易于維護(hù)及清洗，適合企業(yè)和實(shí)驗(yàn)室用戶長期穩(wěn)定使用。　　液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（liquid Chromatograph Mass Spectrometer），簡稱LC-MS，是液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用的儀器。它結(jié)合了液相色譜儀有效分離熱不穩(wěn)性及高沸點(diǎn)化合物的分離能力與質(zhì)譜儀很強(qiáng)的組分鑒定能力。是一種分離分析復(fù)雜有機(jī)混合物的有效手段。

七、ab高效液相質(zhì)譜儀怎么配置？

1 加裝保護(hù)柱——保護(hù)柱的作用是過濾掉來自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污染,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時(shí)更是保護(hù)分析柱必不可少的措施。保護(hù)柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50～100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。

2 過濾流動(dòng)相和樣品——流動(dòng)相通常由水或緩沖溶液與有機(jī)溶劑混合而成,原則上,所有經(jīng)過色譜柱的流動(dòng)相均應(yīng)過濾,但在實(shí)際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別:當(dāng)有機(jī)溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時(shí),在能確保水和有機(jī)溶劑的質(zhì)量且沒有受到污染時(shí),過濾并無更多實(shí)際意義。當(dāng)流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),則過濾是必要的,如前所述,當(dāng)緩沖溶液放置一段時(shí)間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應(yīng)重新過濾。所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。

3 凈化樣品——當(dāng)樣品中含有對色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生永久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機(jī)分子和強(qiáng)吸附性物質(zhì),以及可能對柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團(tuán)離子。在進(jìn)樣前應(yīng)盡可能對樣品進(jìn)行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。

4 避免高柱壓——雖然高效液相色譜柱能耐受的壓力可達(dá)6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會(huì)縮短色譜柱的壽命,避免的方法是：

（1）柱壓過高時(shí),盡可能采用較小的流速,以不超過柱最大允許壓力的一半為宜。

（2）當(dāng)流速較大時(shí),應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。

（3）使用手動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí),進(jìn)樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會(huì)很快使柱報(bào)廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時(shí),柱切換要避免在高壓下進(jìn)行。

5 注意溫度和酸堿度——一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱最高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動(dòng)相pH接近使用限度時(shí),更應(yīng)降低使用溫度。

溫度過高會(huì)加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質(zhì)改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。

目前的鍵合硅膠色譜柱標(biāo)示的pH適用范圍可達(dá)2～10,但在實(shí)際使用時(shí)應(yīng)避免極端的pH條件,特別是在偏堿性的條件(pH≥8)下使用 ,如必須要在極端的pH條件下使用時(shí),可通過以下方法避免柱損害:

（1）在泵和進(jìn)樣閥之間加裝預(yù)柱(飽和柱)來飽和流動(dòng)相

（2）降低使用溫度

（3）檢驗(yàn)完畢后立即用與所使用的流動(dòng)相互相混溶的“溫和溶劑”徹底清洗

6 正確及時(shí)的沖洗——開始試驗(yàn)前,應(yīng)了解柱中當(dāng)前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價(jià)報(bào)告中所用流動(dòng)相。柱中當(dāng)前溶劑一定要與分析樣品所用流動(dòng)相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。

八、高效液相色譜和氣相色譜的異同點(diǎn)？

一、流動(dòng)相不同

液相是液體的，液相多了一個(gè)泵用來運(yùn)轉(zhuǎn)。氣相的流動(dòng)相是載氣，是氣體。一般情況下，液相色譜中固定相多為固體，流動(dòng)相多為液體；而氣相色譜中載氣多為惰性氣體（N2、Ar等），從適用范圍來看：

液相色譜適用最廣，可用于化學(xué)分析、食品分析、環(huán)境分析、藥物分析、中草藥圖譜分析等等，根據(jù)目標(biāo)分析物極性大小不同，出峰時(shí)間也就不同；而氣相色譜的分析物多為氣體或易揮發(fā)的物質(zhì)，從分析物的角度來看，液相色譜應(yīng)用更廣。

二、應(yīng)用范圍不同

氣相色譜法：分離能力好、靈敏度高、分析速度快、操作方便等。受技術(shù)條件的限制，沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析，一般對500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。

三、儀器構(gòu)造不同

1、氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。

2、高效液相色譜儀主要有：進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

擴(kuò)展資料：

高效液相色譜還有色譜柱可反復(fù)使用、樣品不被破壞、易回收等優(yōu)點(diǎn)，但也有缺點(diǎn)，與氣相色譜相比各有所長，相互補(bǔ)充。高效液相色譜的缺點(diǎn)是有“柱外效應(yīng)”。

在從進(jìn)樣到檢測器之間，除了柱子以外的任何死空間（進(jìn)樣器、柱接頭、連接管和檢測池等）中，如果流動(dòng)相的流型有變化，被分離物質(zhì)的任何擴(kuò)散和滯留都會(huì)顯著地導(dǎo)致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。

九、液相色譜分離原理？

色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。　　使用外力使含有樣品的流動(dòng)相（氣體、液體）通過一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。

十、何謂反液相色譜？

色譜柱固定相極性小于流動(dòng)相極性。如碳十八固定相，用極性大的水醇等。