如何正確的維護卡爾費休水分測定儀的電極
電極是水分測定儀的關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析,電極表面被油質污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當靈敏度降低,電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發完全后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經常可發現,有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事,對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。深芬儀器CSY系列卡爾-費休水分測定儀
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質,有些標準物質是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質是固體的,準確度高,對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
最簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對深芬儀器卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不完全清楚,或者是不負責任的惰性,竟然會發生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個月時間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的。
卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的,相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用最初的滴定度來計算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
粉塵檢測儀都有哪些原理?
目前,我國空氣污染逐步由傳統的總懸浮顆粒物(TSP)及可吸入顆粒物(PM10)、SO2污染轉向以細顆粒物(PM2.5)和污染氣體(O3、SO2、NOX)等形成的復合型大氣污染。特別是2011年末以來,多次大范圍霧霾時間引起了國內外廣泛關注,導致PM2.5的概念迅速被廣泛接受,人們對粒徑為PM2.5、PM10浮塵的監測越來越受重視,這些細顆粒物是漂浮在空氣中的微粒,并成為當前我國大多數城市的首要污染物。根據粉塵濃度檢測設備的不同原理,可分為以下幾種:
1、稱重法
通過抽氣泵取一定量的含塵空氣,經過已稱量的濾膜,將粉塵阻留在濾膜上,通過天平稱量濾膜重量,根據采樣后濾膜的粉塵增量,計算出作業場所中的粉塵濃度。
2、光電測塵儀
利用光吸收原理而設計,通過抽氣泵抽取一定體積的含塵空氣,將粉塵阻留在濾膜上,通過發射光源(紅外線或白熾燈)產生的光束透過濾膜照到硅光電池上,硅光電池接收照度的變化引起輸出電流強度的變化,兩者呈線性關系,從而換算出粉塵濃度。
3、光散射測塵儀(分為可見光光散射測塵儀及激光光散射測塵儀)
利用光束照射到含塵氣流上,使光束產生散射光,粉塵濃度越高,生產的散射光強度越大,由此測出粉塵濃度。
4、β射線測塵儀
利用塵粒吸收β射線的原理研制。測塵儀內的放射源(如14碳)產生的β射線通過粉塵粒子,根據粉塵粒子吸收β射線的量與粉塵質量成正比關系計算粉塵濃度。
5、壓電天平測塵儀
石英壓電晶體有一定的振蕩頻率,當石英晶體表面沉積有一定的粉塵粒子時,就會改變其振蕩頻率,根據頻率的變化得出相對粉塵濃度。
常用的濾紙(膜)稱重法是最為經典的方法,但由于該方法要求對樣品進行預處理,操作復雜、價格昂貴、繁瑣費時、采樣儀器笨重,噪聲大以及不能及時得到現場測定結果等缺點,導致該類方法只適合對大氣細顆粒物元素成分的例行檢測或調查性監測,不適用于公共場所空氣中可吸入顆粒物濃度的監測,無法滿足智能化預警的需求。
β射線法測塵儀不受粉塵粒子大小及顏色的影響,缺點是存在放射性物質,用戶操作麻煩,而且價格也頗高。壓電天平測塵儀也是一種快速測塵儀,但是它的測量范圍有限,一般為0-10mg/m3,測定后石英晶體的清洗較復雜。
光散射法測定公共場所空氣中可吸入顆粒物濃度,具有快速、靈敏、穩定性好、體積小、重量清、無噪聲、操作簡便、安全可靠等優點。一方面該方法具有較高靈敏度而需要的樣品量少,并可省去或者簡化樣品處理步驟,因此采樣時間和分析時間均可大大縮短。另一方面,該方法無需樣品儲存,從而避免或減少了分析方法中的各種可能的誤差因素。
光散射法分為可見光光散射法和激光光散射法,因可見光受粉塵粒子大小和顏色影響較大,所以出現了以激光為光源的新一代粉塵儀——激光光散射粉塵儀。
激光粉塵儀選擇篇:
在選擇市面上琳瑯滿目各種品牌的設備時,很多消費者由于不了解相關標準花專業設備的價格買到的卻是沒有任何資質,產品質量得不到保障的設備。粉塵儀是列入國家重點管理的計量器具之一,所以產品必須經過中華人民共和國計量器具型式檢驗和批準(CPA證書)并且必須取得中華人民共和國制造計量器具生產許可,即(CMA證書)。獲取這些資質的廠家,其生產能力、生產過程的產品質量是經技術監督部門現場考核通過并在技術監督部門備案和受技術監察部門嚴格監控的,所以選擇起來也更有保障。當然還可以委托第三方省級計量院來檢定產品獲取檢定證書。最后,推薦一款我用過的設備有CMC、CPA資質的還能在計量院過檢的有LD-5H/L。回答只是個人觀點,如有不正確或遺漏的地方請指正。
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