超臨界萃取優(yōu)缺點?
一、超臨界萃取優(yōu)缺點?
1.萃取效率高,收率較高;
2.可以有選擇地進行中藥中多種物質的分離,從而可減少雜
質,使中藥有效成分高度富集,便于減小劑量和控制質量;
3.操作溫度低,能較完好地保存中藥有效成分不被破壞,易
發(fā)現(xiàn)新成分;
4. SFE—CO,具有抗氧化滅菌作用,有利于保證和提高天然物產品
的質量;
5.提取時間快,生產周期短;
6.工藝流程簡單,操作方便,節(jié)省勞動力和大量有機溶劑,能耗
低,無殘留溶劑,減少三廢污染;
7.應用于分析或與GC、IR、MS、LC等聯(lián)用成為一種的分析手
段,將其用于中藥質量分析,能客觀地反映中藥中有效成分的真
實含量。
超臨界流體萃取缺點及局限性
1.對油溶性成分溶解能力較強而對水溶性成分溶解能力較低;
2.設備造價較高而導致產品成本中的設備折舊費比例過大;
3.更換產品時清洗設備較困難。
微波萃取
微波萃取(MAE)是微波輻射高頻電磁波穿透萃取介質,
到達物料的內部維管束和腺胞系統(tǒng)。由于吸收微波能,細胞內部
溫度迅速上升,使其細胞內部壓力超過細胞壁膨脹承受能力,細
胞破裂。細胞內有效成分自由流出,在較低的溫度條件下提取介
質捕獲并溶解。通過進一步過濾和分離,便獲得提取物料。
微波能是一種能量形式,微波是指波長介于紅外線和特高頻(
UHF)無線電波之間的電磁波。微波的波長范圍大約在30厘米至1毫米
之間,所對應的頻率范圍是1GHZ至300Ghz。
二、孔隙度和滲透率為什么是指數(shù)關系
儲集層的孔隙度與滲透率之間沒有嚴格的函數(shù)關系,一般情況 下滲透率隨有效孔隙度的增大而增大,但亦不是無限的,而且也要視巖性不同而不同。
海安縣石油科研儀器有限公司是以設計、制造石油儀器、超臨界萃取設備、實驗室儀器、石油科研儀器、反應釜、超臨界流體實驗裝置(細微粒子、氣凝膠干燥)、巖心分析儀器、連續(xù)油管(油桿)裝置、高壓閥門、高壓特長管線為主的新型技術企業(yè)。產品主要包括:石油儀器、超臨界萃取設備、反應釜、超臨界萃取裝置、實驗儀器、分析儀器、超臨界流體實驗設備、超臨界相平衡反應裝置、超臨界水氧化裝置、超臨界反應釜、氣凝膠干燥設備、超臨界細微粒子設備、巖心前處理裝置、實驗臺架、滲透率測定儀、孔隙度測定儀、真空飽和裝置、飽和度干餾儀、提高采收率實驗儀器、蒸汽驅、微生物驅、聚合物驅、綜合驅油、高溫高壓驅油裝置、碳酸鹽含量測定儀、油水飽和度測定儀、覆壓孔滲測定儀、巖心流動試驗儀、巖心驅替裝置、多功能驅油裝置、堵水調剖試驗儀、油水相對滲透率測定儀、動態(tài)腐蝕儀、動態(tài)結垢儀、堵水調剖試驗儀、失水儀、濾失儀以及閥門、管線、高壓泵、雙缸恒速恒壓泵、巖心鉆取機、磨片機、巖心剖切機、切磨機、高壓中間容器、活塞容器、攪拌容器、采樣器、高壓配樣器、夾持器、模型管、平面模型、三維模型、三維徑向流模型、洗油儀、脫水儀、恒溫箱。涉及石油、化工、醫(yī)藥、食品、新材料等領域,部分產品遠銷東南亞、歐洲、南美洲等地。
三、超臨界流體萃取技術的基本原理,工藝流程,基本特點及主要影響因素
超臨界流體(SCF)的特性
超臨界流體(SCF)是指物體處于其臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上狀態(tài)時,向該狀態(tài)氣體加壓,氣體不會液化,只是密度增大,具有類似液體的性質,同時還保留氣體的性能.
超臨界流體兼具氣體和液體的優(yōu)點,其密度接近于液體,溶解能力較強,而黏度與氣體相近,擴散系數(shù)遠大于一般的液體,有利于傳質.另外,超臨界流體具有零表面張力,很容易滲透擴散到被萃取物的微孔內.因此,超臨界流體具有良好的溶解和傳質特性,能與萃取物很快地達到傳質平衡,實現(xiàn)物質的有效分離.
超臨界流體萃取分離的原理
超臨界流體萃取分離過程是利用其溶解能力與密度的關系,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的.在超臨界狀態(tài)下,流體與待分離的物質接觸,使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和分子質量大小的不同成分萃取出來.然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體,被萃取物質則自動完全或基本析出,從而達到分離提純的目的,并將萃取分離的兩個過程合為一體.
超臨界流體萃取的溶劑
超臨界流體萃取過程能否有效地分離產物或除去雜質,關鍵是萃取中使用的溶劑必須具有良好的選擇性.目前研究的超臨界流體種類很多,主要有二氧化碳、水、甲苯、甲醇、乙烯、乙烷、丙烷、丙酮和氨等.近年來主要還是以使用二氧化碳超臨界流體居多,因為二氧化碳的臨界狀態(tài)易達到,它的臨界溫度(Tc=30.98℃) 接近室溫,臨界壓力(Pc=7.377 MPa)也不高,具有很好的擴散性能,較低的表面張力,且無毒、無味、不易燃、價廉、易精制等特點,這些特性對熱敏性易氧化的天然產品更具吸引力
超臨界流體萃取主要特點
超臨界流體技術在萃取和精餾過程中,作為常規(guī)分離方法的替代,有許多潛在的應用前景.其優(yōu)勢特點是:
(1)使用SFE是最干凈的提取方法,由于全過程不用有機溶劑,因此萃取物絕無殘留的溶劑物質,從而防止了提取過程中對人體有害物的存在和對環(huán)境的污染,保證了100%的純天然性;
(2)萃取和分離合二為一,當飽和的溶解物的CO2流體進入分離器時,由于壓力的下降或溫度的變化,使得CO2與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開,不僅萃取的效率高而且能耗較少,提高了生產效率也降低了費用成本;
(3)超臨界萃取可以在接近室溫(35~40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取,有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散.
(4)CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程中不發(fā)生化學反應,且屬于不燃性氣體,無味、無臭、無毒、安全性非常好;
(5)CO2氣體價格便宜,純度高,容易制取,且在生產中可以重復循環(huán)使用,從而有效地降低了成本;
(6)壓力和溫度都可以成為調節(jié)萃取過程的參數(shù),通過改變溫度和壓力達到萃取的目的,壓力固定通過改變溫度也同樣可以將物質分離開來;反之,將溫度固定,通過降低壓力使萃取物分離,因此工藝簡單容易掌握,而且萃取的速度快.
超臨界流體萃取過程的主要影響因素
(1)萃取壓力的影響
萃取壓力是SFE最重要的參數(shù)之一,萃取溫度一定時,壓力增大,流體密度增大,溶劑強度增強,溶劑的溶解度就增大.對于不同的物質,其萃取壓力有很大的不同.
(2)萃取溫度的影響
溫度對超臨界流體溶解能力影響比較復雜,在一定壓力下,升高溫度被萃取物揮發(fā)性增加,這樣就增加了被萃取物在超臨界氣相中的濃度,從而使萃取量增大;但另一方面,溫度升高,超臨界流體密度降低,從而使化學組分溶解度減小,導致萃取數(shù)減少.因此,在選擇萃取溫度時要綜合這兩個因素考慮.
(3)萃取粒度的影響
粒度大小可影響提取回收率,減小樣品粒度,可增加固體與溶劑的接觸面積,從而使萃取速度提高.不過,粒度如過小、過細,不僅會嚴重堵塞篩孔,造成萃取器出口過濾網的堵塞.
(4)CO2流量的影響
CO2的流量的變化對超臨界萃取有兩個方面的影響.CO2的流量太大,會造成萃取器內CO2流速增加,CO2停留時間縮短,與被萃取物接觸時間減少,不利于萃取率的提高.但另一方面,CO2的流量增加,可增大萃取過程的傳質推動力,相應地增大傳質系數(shù),使傳質速率加快,從而提高SFE的萃取能力.因此,合理選擇CO2的流量在SFE中也相當重要.
超臨界流體萃取的過程是由萃取和分離2個階段組合而成的.根據(jù)分離方法的不同,可以把超臨界萃取流程分為:等溫法、等壓法和吸附法,如圖2所示.
3.1 等溫變壓萃取流程
等溫條件下,萃取相減壓,膨脹,溶質分離,溶劑CO2經壓縮機加壓后再回到萃取槽,溶質經分離器分離從底部取出.如此循環(huán),從而得到被分離的萃取物.該過程易于操作,應用較為廣泛,但能耗高一些.
3.2 等壓變溫萃取流程
等壓條件下,萃取相加熱升溫,溶質分離,溶劑CO2經冷卻后回到萃取槽.過程只需用循環(huán)泵操作即可,壓縮功率較少,但需要使用加熱蒸汽和冷卻水.
3.3吸附萃取流程
萃取相中的溶質由分離槽中的吸附劑吸附,溶劑CO2再回到萃取槽中.吸附萃取流程適用于萃取除去雜質的情況,萃取器中留下的剩余物則為提純產品.
其中,前兩種流程主要用于萃取相中的溶質為需要的精制產品,第三種流程則常用于萃取產物中雜質或有害成分的去除.
超臨界流體具有許多不同于一般液體溶劑的物理化學特性,基于超臨界流體的萃取技術具有傳統(tǒng)萃取技術無法比擬的優(yōu)勢,近年來,超臨界流體萃取技術的研究和應用從基礎數(shù)據(jù)、工藝流程到實驗設備等方面均有較快的發(fā)展.
但由于對超臨界流體本身尚缺乏透徹的認識,對其化學反應、傳質理論以及反應中熱力學的本質問題研究有待深入,而且超臨界流體萃取分離技術需要高壓裝置,因而對工藝設備的要求往往也比較高,需要有較大的投入等原因的客觀存在,因此目前超臨界流體的大規(guī)模實際應用還存在諸多問題需要進一步解決.
目前國際上超臨界流體萃取與造粒技術的研究和應用正方興未艾,技術發(fā)展應用范圍包括了:萃取(extraction),分離(separation),清洗(cleaning),包覆(coating),浸透(impregnation),顆粒形成(particle formation)與反應(reaction).德國,日本和美國已處于領先地位,在醫(yī)藥,化工,食品,輕工,環(huán)保等方面研究成果不斷問世,工業(yè)化的大型超臨界流體設備有5000L~10000L的規(guī)模,日本已成功研制出超臨界色譜分析儀,而臺灣亦有五王糧食公司運用超臨界二氧化碳萃取技術進行食米農藥殘留及重金屬的萃取與去除.
目前國際上超臨界流體萃取的研究重點已有所轉移,為得到純度較高的高附加值產品,對超臨界流體逆流萃取和分餾萃取的研究越來越多.超臨界條件下的反應的研究成為重點, 特別是超臨界水和超臨界二氧化碳條件下的各類反應,更為人們所重視.超臨界流體技術應用的領域更為廣泛,除了天然產物的提取,有機合成外還有環(huán)境保護,材料加工,油漆印染,生物技術和醫(yī)學等;有關超臨界流體技術的基礎理論研究得到加強,國際上的這些動向值得我們關注.
由于超臨界二氧化碳萃取技術在萃取后能將二氧化碳再次利用,把對環(huán)境的污染降至最低,所以未來傳統(tǒng)工業(yè)若是能以超臨界二氧化碳當作主要溶劑,那現(xiàn)在我們這顆唯一的地球,便能得到舒緩.
21世紀的化學工業(yè),醫(yī)藥工業(yè)等必須通過調整自身的產業(yè)結構和產品結構,研究開發(fā)清潔化生產和綠色工業(yè)的新工藝和新技術.超臨界流體技術就是近30年來迅速發(fā)展起來的這樣一種新技術.我們應當從這個戰(zhàn)略高度來認識超臨界流體技術研究和推廣應用的重要性,制定研究規(guī)劃,加大投入,加強對該技術的基礎和應用研究,使它真正用于工業(yè)化生產,造福于人類,造福于社會.
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