流動相過濾裝置(流動相過濾裝置的使用)
一、四氫呋喃做流動相怎么過濾?
四氫呋喃屬于強洗脫劑,洗脫能力大于異丙醇,常用來再生柱子,洗脫強保留組分在甲醇,乙腈中加入少量THF有時候,有時候會可以改善分離度,四氫呋喃和水混在一起,粘度加大,導致柱壓會升高,而且不穩定,用前一定過濾
二、凝膠過濾發法流動相是什么?
血紅蛋白先被洗脫下來 血紅蛋白的分子量是67000,肌紅蛋白的分子量是17000 凝膠過濾法分離原理是分子量越大的蛋白在流動相中的速度越快,所以會先被洗脫下來。
三、流動相在使用前為什么要過濾和脫氣?
一般流動相在上儀器前必須經過兩個步驟:減壓抽濾和超聲減壓抽濾有兩個目的,一個是過濾掉氣體,尤其是有機相和水相混合的時候,會產生大量的氣泡。這些氣泡進入儀器就會堵住儀器和色譜柱,所以要除掉。
一個是過濾掉不溶性微粒。
你看一般的過濾膜是4.5um孔徑的,這個是針對你的色譜柱而定的。色譜柱一般是5um的粒徑,保證過濾的流動相里面小的毛絮啊,顆粒啊都不會進入色譜柱。
超聲的主要目的也是為了脫氣,另外還有助溶和令溶液混合均勻等作用。
不過超聲主要是為了去掉溶劑瓶瓶壁和瓶底的氣泡,所以沒必要超聲太久的時間,3-5min足夠了。
總而言之,都是為了保護儀器和色譜柱,防止氣泡和雜質進入。
四、水簾過濾裝置原理?
水簾的工作原理是通過流水帶走空氣中的熱量,從而達到降溫的目的
五、液相流動相如何脫氣?
流動相溶液往往因溶解有氧氣或混入了空氣影響液相色譜的操作性能,在泵中產生氣泡使流速不穩,氣泡大時會在泵頭形成空穴。氣泡進入檢測器后會在色譜圖上出現尖銳的噪音峰,降低響應甚至導致信號消失。流動相中的氧對光電檢測器影響最大,使紫外檢測器基線增高,低波長檢測時信號被抵消。在熒光檢測中,溶解氧還會使熒光淬滅。溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發生變化。二、流動相脫氣的方法液相色譜流動相脫氣使用較多的方法大概有四種:氦氣脫氣、真空脫氣、超聲波脫氣、加熱脫氣。
1.氦氣脫氣:氦氣脫氣是很有效的脫氣方法。氦氣緩緩的通過流動相趕去溶入的空氣,如果使用得當,在10min內可除去80%~90%的溶入氣體。由于氦氣在流動相中的溶解度極低,所以用氦氣脫氣保護的流動相可以認為是一個無氣體溶解體系。我們單位waters液相色譜就是使用氦氣脫氣,效果很好。其缺點是氦氣價格比較昂貴,會增加檢驗成本。
2.真空脫氣:也是比較常用的脫氣方法。貯液器被抽成部分真空,溶入的氣體蒸發形成氣泡溢出,其效果僅次于氦氣脫氣。我們單位Agileng1200液相色譜使用的是在線脫氣機。其缺點是需要配備抽氣泵或脫氣機,增加儀器投資。
3.超聲波脫氣:將配制好的流動相連容器放入超聲水槽中脫氣10-20min。這種方法比較簡便,又基本上能滿足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛采用。這種方法只能除去30%的溶解氣體,有時還會引起氣體溶解度的增加。對氧敏感的檢測器不宜用此法。
4.加熱回流脫氣:該方法雖然效果很好,但是適用范圍較窄。對于有機溶劑或混合流動相不適合用此法,因為揮發性組分會損失掉,改變流動相的組成。
三、注意事項現在液相色譜大多都是多元系統,可以同時輸送幾種不同的流動相。但需要注意的是,有些流動相不同組分混合時會有氣體產生,對于這種流動相應改系統內混合為系統外預混合。測定三聚氰胺使用乙腈和辛烷磺酸鈉作為流動相,我們一個檢驗員當時就是分別脫氣后將流動相放在兩個瓶子里,結果基線波動很大,一直不能平穩;后來采用預先混合脫氣的方式問題就解決了。
六、液相色譜儀流動相前的過濾頭怎樣清洗?
過濾頭 分好集中 一般有無機相和有機相無機相過濾頭 是藍色的 有機相過濾頭 是白色的 這種過濾頭一般都是一次性的 用完一次就扔 像這種高精密色譜儀器 不建議重復使用過濾頭
七、流動相是什么?
流動相是配置出來的液體溶劑,泵是心臟,負責抽取流動相,推動系統的。然后流動相帶著進樣器注入的樣品,流過色譜柱。所以說流動相是載體。
色譜柱里的填料是固定相,就是固體的多孔顆粒。樣品開始的時候是混合在一起的,然后這些樣品在多孔顆粒里面進進出出,就像是幾個人跑馬拉松一樣,慢慢地被拉開了距離,也就是分離
八、為什么液相色譜實驗中流動相和待測樣品都需要過濾?
因為要過濾掉流動相和待測樣品里面的不溶性物質和氣泡。防止它們堵住儀器。很多東西不是你看著澄清就真的干凈。
液相的管路很細,還有色譜柱的孔徑也很小,萬一堵住了就報廢了。所以一定要過濾。
流動相不單要過濾掉不溶物,還有就是氣泡。這些氣泡可能會堵住泵頭,堵住色譜柱,就算哪兒都不會堵上也會導致流速不準確,柱壓不穩定,基線波動等等。所以一定要過濾。
你的色譜柱是5um粒徑的,用4.5um孔徑濾膜就可以了。如果色譜柱粒徑更小,那么也應該選擇孔徑更小的濾膜。
另外,如果你的流動相和待測樣品是純的色譜純有機相,其實就沒必要過濾了。
九、請教乙腈和水的混合流動相用什么濾膜過濾?水相or有機相?
可以在混合前分別過濾后混合,也可以在混合好之后用混合膜或者有機膜過濾,因為有機相會融掉水膜的
十、抽濾裝置過濾速度為什么彼普通過濾裝置快?
抽濾裝置中有一個特殊的部件,他利用水流通過時使抽濾瓶中的部分氣體被帶出,從而使瓶內壓強減小,這樣在大氣壓的作用下,抽濾漏斗(即布氏漏斗)中的溶液受壓能較快速地通過漏斗孔,這樣就達到了加快過濾速度的效果。
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