重鉻酸鉀標準法檢測COD

一 原理:

是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.

二,儀器

1. 500mL全玻璃回流裝置.

2. 加熱裝置(電爐).

3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.

三,試劑

1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

2.試亞鐵靈指示液

3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）

4.硫酸銀溶液

四.測定步驟

硫酸亞鐵銨標定 :準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻衡判后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點.

五.測定:

取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸銀,加熱回流 2h

冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.

溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.

測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.

六,計算

CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V

七、注意事項

1、使咐纖改用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。

2、本方法測定COD的范圍為50―500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。

3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5―4/5為宜。

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時，由于每克鄰苯豎尺二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。

5、CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。

6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。