粉末涂料―第8部分：熱固性粉末貯存穩定性的評定

Coating powders―Part 8:Assessment of the storage stability of thermosetting powders

前言

ISO（國際標準化組織）是一個由各國標準團體（ISO成員團體）組成的世界性聯合機構。國際標準的制訂工作一般是通過ISO技術委員會來進行的。對已設置技術委員會的某專業領域感興趣的各成員團體均有權參加該委員會。與ISO有聯系的政府和非政府的國際組織也可參與該專業工作。ISO與國際電工委員會（IEC）在所有電工標準化領域密切合作。

技術委員會所受理的國際標準草案，應發送給各成員團體表態。參加投票的成員團體至少要有75%表態同意，草案才能批準，發布為國際標準。

國際標準ISO8130-8是由ISO/TC35色漆和清漆技術委員會、SC9色漆和清漆通用試驗方法分技術委員會制訂的。

ISO8130 在“粉末涂料”總標題名稱下，具有下列多個分技術標準：

第一部分：用篩分法測定粒度分布

第二部分：用氣體比較比重儀法測定密度（仲裁法）

第三部分： 用液體置換比重瓶法測定密度

第四部分：爆炸下限的計算

第五部分：粉末/空氣混合物流動性的測定

第六部分：熱固性粉末涂料在給定溫度下膠化時間的測定

第七部分：烘烤時質量損失的測定

第八部分：熱固性粉末貯存穩定性的評定

第九部分：取樣

第十部分：上粉率的測定

第十一部分：斜面流動性試驗

第十二部分：相容性

第十三部分：術語和定義

附錄A和附錄B是ISO8130該部分標準的必要組成部分。

序言

粉末涂料受兩個不同的老化機理支配：一個機理涉及到粉末的物理狀態，另一個機理涉及到粉末的化學活性。粉末涂料的變化可以導致最終涂層的物理、化學性能的破壞。

ISO8130的該部分標準規定了熱固性粉末涂料經受規定的貯存條件試驗后，評定其物理、化學性能保持狀態所采用的試驗程序。

1 范圍

ISO8130的該部分標準涉及了熱固性粉末涂料貯存穩定性的評定，其中規定了熱固性粉末涂料的物理狀態和化學活性保持性以及形成令人滿意的最終涂層的能力的評價試驗程序。性能變化的相互關系是不能預料的。同樣，在不同的貯存條件下，所得到的試驗結果也不存在相關性。

由ISO8130該部分標準程序所得到的測試結果說明了粉末涂料在施工前所能耐受貯存時限的能力。

2 引用標準

本標準中引用了下列標準所包含的內容，因而這些內容也成為該ISO8130標準的條款。出版時所有標準的版本均為有效。

ISO 1514：1993 色漆和清漆―標準試板

ISO 2808：1991 色漆和清漆―漆膜厚度的測定

ISO 2813：1994 色漆和清漆―不含金屬粉的色漆漆膜20°、60°和85°鏡面光澤的測定

ISO 3270：1984 色漆、清漆及其原材料―狀態調節及試驗的溫度和溫度

ISO 6272：1993 色漆和清漆―落錘試驗

ISO 8130-6 1992 粉末涂料―第六部分：熱固性粉末涂料在給定溫度下的膠化時間測定

ISO 8130-9：1992 粉末涂料―第九部分：取樣

3 原理

將熱固性粉末涂料于規定的溫度和人工貯存條件下經受規定的試驗時間，隨后記錄粉末涂料自由流動性能的變化，按給定的等級表記錄其附聚或結塊的傾向，然后評定粉末發生化學反應和形成令人滿意的最終涂層的能力。

通過在試樣上施加一重塊來模擬容器底部承受的條件。

注1 如果待測試樣某一項性能的褪變程度過大已不能令人滿意，則不必進一步做其他試驗。

4 需要補充的資料

對于任何特定的應用領域而言，該ISO8130標準中規定的試驗方法需要通過補充資料來加以完善。這些補充資料的項目在附錄A中給出。

5 儀器設備

5.1 空氣循環烘箱

應保持在（30±0.5℃）或（40±0.5℃）的溫度范圍。也可以使用水浴，但是樣品應仔細密封，以防進水。

5.2 試管

玻璃試管，標稱尺寸，長度為200mm，外徑為40mm。

5.3 試管塞

5.4 試管架

不會妨礙空氣（或水）的循環。

5.5 標準載荷

質量為（100±1）g。

注2 該試驗中需要一定長度的鋼棒，鋼棒的直徑足以緊密適配于試管（5.2）內，但不會碰到管壁。

5.6 鋁箔圓片

其直徑足以緊密適配于試管（5.2）內，但不能接觸管壁。

5.7 天平

能稱量100g，準確至0.1g。

5.8 試板

按附錄B中的規定進行。

6 取樣

按ISO 8130-9的規定進行，取受試產品的代表性樣品。

7 試驗程序

7.1 預先檢驗

7.1.1 粉末初始化學活性的測定

按ISO8130-6，在規定的溫度下測定受試樣品的膠化時間，并記錄試驗結果。

7.1.2 涂料初始物理、化學性能的測定

按附錄B規定，處理并施涂至少三塊試板（5.8）。如果樣板上的涂層有針孔、縮孔或開裂痕跡則報廢不能用作試驗。其中一塊涂膜試板用作人工貯存試驗（7.2）后涂層的比較評定（7.3.3）。按ISO2813規定的程序，根據涂層的光澤水平以20°、60°或85°角，測定其余兩塊試板的涂層鏡面光澤。然后ISO6272商定一個方法來進行這兩塊試板的落錘試驗。

如果經過有關雙方的商定，也可以規定其他項目的試驗以確定受試產品的其它初始性能。

7.2 人工貯存試驗（方法）

7.2.1 除非另有商定，受試產品在評定其貯存穩定性之前，應預先在規定溫度下保持相應時間：

a) (30±1)℃ 7天、28天和2個月，或

b) (40±1)℃ 24h、7天和28天。

7.2.2 檢查受試產品是否出現附聚，如有必要，使其通過一個適宜孔徑的篩子，將樣品分散成細顆粒。

7.2.3 對于每個人工貯存條件（7.2.1）進行一式三份的平行操作。將（100±1）g樣品稱入試管（5.2）中。垂直地拿著試管，在一個結實的表面上輕敲試管的底部以確保粉末不是松散地裝填。如經商定，容器底部的這種模擬條件應當通過在一鋁箔圓片（5.6）上施加標準載荷（5.5）來達到。如果經商定不進行這個操作，則在試驗報告中應列入該影響的解釋。如果適用，則將鋁箔圓片仔細地放于試樣表面上，然后在圓片上輕輕地放上一個標準載荷。牢固地塞住試管，再將其放入試管架（5.4）中。

將放有試管的試管架移入烘箱（5.1）中（事先應將烘箱調節到規定的試驗溫度），保持規定的時間。取出放有試管的試管架，使其冷卻至（23±2）℃，至少2h。

7.3 最終檢驗

7.3.1 受試粉末物理外觀的變化

將第一支試管轉成水平方位，取掉塞子，輕敲裝有粉末涂料的一端，注意觀察粉末涂料能否自由流動。

將粉末涂料倒在清潔的表面上，注意觀察出現壓實或附聚的跡象。按表1記錄觀察到的結果。

重復檢查其他兩個試管。合并三個試樣，混勻。

7.3.2 粉末化學活性的測定

按7.1.1規定的程序測定（一式兩份）合并后試驗樣品的膠化時間，記錄其結果。

表1 粉末涂料的評定

等級 壓實或附聚的程度

0 無變化

1 出現輕微壓實的跡象。附聚的粉末能夠容易地被弄碎

2 出現明顯壓實，以致需要用些力來分散粉末涂料。通過手施加的壓力，能夠弄碎附聚塊。

31） 出現很明顯的壓實，以致難以或不能分散粉末涂料。附聚很牢固，需要用機械能來破壞附聚。

注1：如果產品被記錄為3級，則應評定是否需要進一步進行其他試驗，因為該粉末涂料在使用上不大可能是滿意的。

7.3.3 涂料物理、化學性能的測定

按附錄B規定，制備和涂覆試板（5.8），再按7.1.2規定進行試驗。

比對用貯存試驗后的涂料制成的涂層與保留的涂膜試板之涂層（見7.1.2）的外觀。

如果初始樣品已進行了其他項目試驗（見7.1.2），則經人工貯存后的樣品也應進行同樣的試驗。

8 結果的表示

8.1 檢驗三個試樣的壓實和附聚的程度（見7.3.1），看其是否依然處于同一等級之內。

如果試驗結果不在同一等級內，則需以新試樣重復進行試驗。

報告結果的算術平均值，精確至半個等級單位內（如0.5；1.5；2.5）。

8.2 用下列公式計算反應活性（即膠化時間）變化的百分數c：

c＝（to－t1）／t0 × 100

to ― 樣品的平均初始膠化時間，s

t1 ― 樣品人工貯存試驗后的平均膠化時間，s

報告結果，精確至整數。

8.3 報告貯存試驗后的粉末涂料所制涂層的外觀與未經貯存的粉末涂料制成涂層（7.1.2）的外觀相比較的任何差異。

8.4 報告貯存試驗后的粉末涂料所制成涂層（見7.3.3.）與未經貯存的粉末涂料制得的涂層（7.1.2）在平均鏡面光澤值和抗落錘變形性上相比較的任何差異。

8.5 報告貯存試驗后的粉末涂料制成涂層(見7.3.3)與未經貯存的粉末涂料制成涂層(見7.1.2)在其他試驗項目上其平均結果的任何差異。

9 精確度

目前沒有得到精密度數據。

10 試驗報告

試驗報告至少應包括下列內容：

a) 識別受試產品必要的全部細節；

b) 注明參照ISO8130的該部分標準（ISO8130-8）；

c) 附錄A中所涉及的補充資料的項目；

d) 注明為提供上述c)所涉及的內容的國際標準或國家標準，產品規格或其他文件；

e) 樣品是否經過預處理（如過篩）；

f) 按第8章規定示出的試驗結果；

g) 與規定的試驗方法存在的任何不同之處；

h) 各項試驗的日期。

附錄A

補充件

需要補充的資料

應適當地提供本附錄中所列補充資料的項目，以便本方法能夠實施。

所需要的資料最好經有關雙方商定，可以部分或全部來自于與受試產品有關的國際標準、國家標準或其它文件。

a) 基底材料（包括厚度）和表面處理（見附錄B）。

b) 受試涂料施涂到底材上的方法（見附錄B）。

c) 進行試驗之前，受試涂層的烘烤溫度和時間（見附錄B）。

d) 烘烤后的涂層厚度（μm），以及按ISO 2808規定的測量厚度的方法。

e) 貯存試驗（7.2.3）結束至最終檢驗(7.3)所經過的時間。

f) 試驗的溫度和濕度，如果不同于附錄B中規定的條件（見ISO 3270），則應注明。

g) 人工貯存的條件（見7.2.1）。

h) 是否對受試粉末涂料施加了壓力（見7.2.3）。

i) 測定膠化時間的溫度（見7.1.1）。

j) 測量鏡面光澤的角度（見7.1.2）。

k) 測定抗落錘變形性的程序(7.1.2)。

l) 對最終涂層進行的任何附加試驗 (見7.1.2最后一段)。

附錄B

（補充件）

試板的處理和涂漆

1 試板（5.8）應是經有關雙方商定的。如無商定，則應使用ISO 1514中規定的用溶劑脫過脂的鋼板。采用粉末涂料生產廠規定的方法將受試產品施涂到每塊試板上，或者將7.3.1中得到的產品涂于每塊試板上。經規定的溫度、時間試驗，烘烤后的涂膜厚度應為（50±10）μm，或符合有關雙方商定的涂膜厚度，厚度的測定按ISO 2808規定的方法之一進行。

2 涂漆試板的狀態調節，應于避免日光直射的溫度（23±2）℃、相對濕度

（50±5）%條件下放置24h，或按有關雙方商定的條件進行。狀態調節之后，應以正常視力或校正后的視力進行檢查。

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