一、加標回收率如何計算？

以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 為加標回收率；c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1； c2 為加標試樣濃度，即加標試樣測定值, c2 =m2/V 2；c3 為加標量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 為試樣中的物質含量; m 2 為加標試樣中的物質含量; m 為加標體積中的物質含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標體積; c0 為加標用標準溶液濃度。

上述符號意義在下文中均相同。

(1) 在加標體積不影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1, 當c3 =c0 ×V 0/V 1時,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)

(2) 在加標體積影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）

時,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)

2.2

以樣品中所含物質的量值計算加標回收率

將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標體積帶來的麻煩, 簡明易懂,

計算方便, 實用性強. 即

P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或

P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值計算加標回收率

本方法僅限于用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準曲線

Y = bx + a, 導出量值公式為：

x = (Y – a)/b,

由2. 2 節(jié)可知, 當以物質量值計算加標回收率時, 可導出

P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)

式中：Y 2 為加標試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準曲線的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a

為校準曲線的截距. 而當(Y 1 - Y 0 )

將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。

二、灌砂法詳細步驟和講解？

1.

設備儀器

常用的設備有：灌砂筒（大小兩種）、金屬標定罐、基板、玻璃板、試樣盤、天平或臺秤、含水率測定器具（如鋁盒、烘箱等）、量砂、盛砂的容器、其他灌砂法測壓實度設備

圖片。

2.

灌砂法測壓實度設備，灌砂筒和標定罐，壓實度檢測表

3.

在灌砂筒筒口高度上，向灌砂筒內(nèi)裝砂至距筒頂?shù)木嚯x15mm左右為止。稱取裝入筒內(nèi)砂的質量m1，準確至1g。以后每次標定及試驗都應該維持裝砂高度與質量不變。

4.

隨機選定試驗區(qū)域，將空心底盤平穩(wěn)放置，用腳固定住。用錘和鑿子將底盤孔中的土鑿掉。并把鑿掉的土樣轉入塑料袋，注意不要使鑿出的土樣丟失，且使土樣的水分盡量少蒸發(fā)。

5.

用刷子清掃洞邊及洞內(nèi)的土，將洞內(nèi)全部鑿松的土取出。試洞深度一般是15cm。并稱量鑿出的土樣重量，精確到1g。

6.

將開關打開，使灌砂筒筒底的流砂孔、圓錐形漏斗上端開口圓孔及開關鐵板中心的圓孔上下對準重疊在一起，讓砂自由流出，并使流出砂的體積與工地所挖試坑內(nèi)的體積相當（或等于標定罐的容積，然后關上開關）

7.

不晃動儲砂筒的砂，輕輕地將灌砂筒移至玻璃板上，將開關打開，讓砂流出，直到筒內(nèi)砂不再下流時，將開關關上，并細心的取走灌砂筒。

收集并稱量留在玻璃板上的砂或稱量筒內(nèi)的砂，準確至1g。玻璃板上的砂就是填滿筒下部圓錐體的砂（m2）。

8.

重復上述測量三次，取其平均值

將標準砂經(jīng)過篩網(wǎng)就泥土篩除后回收到袋內(nèi)，以便下次使用。

9.

計算

三、土壤中多環(huán)芳烴的提取有哪些方法？

對同一土壤樣品分別運用索氏提取、快速溶劑萃取和微波萃取3種提取技術,再對這3種提取液進行相同的后續(xù)處理(脫水、凈化及上機分析等)。 　　通過分析結果,對3種提取技術進行評定。結果表明:3種提取技術16種多環(huán)芳烴加標回收率結果分別為83%～120%、91%～112%和85%～119%,均符合試驗要求。目標化合物保留時間不受影響,不干擾定性分析。 　　索氏提取和快速溶劑提取適合分析少量樣品,微波提取適合分析大批量樣品。另外,快速溶劑提取技術提取效果好,但溶劑和N2消耗量大,對凈化步驟要求較高,容易對結果造成干擾;微波提取技術耗時短,節(jié)省溶劑,在常壓下進行安全方便。

四、氨氮加標回收怎么做？

氨氮加標回收實驗的具體步驟如下：

1. 準備樣品：取適量的待測樣品，如廢水或土壤樣品等，并進行必要的前處理，如過濾等。

2. 加標：用已知濃度的標準物質（如氨水、硝酸銨等）向待測樣品中加入適量的標準物質，一般包括添加同位素標記的標準物質。

3. 提取：將加標樣品進行溶解和提取，一般采用酸化提取方法，如Kjeldahl法、水熱爆破法等。

4. 分離凈化：將提取液進行分離純化，一般采用蒸餾、色譜等方法，如氣相色譜法、液相色譜法等。

5. 檢測：采用合適的檢測測定方法，如光譜法、比色法等，測定樣品中的氨氮濃度。

6. 數(shù)據(jù)處理：將檢測結果進行數(shù)據(jù)處理，進行校正和計算，最終得到待測樣品中氨氮的濃度。