（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶,準確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）.

（2） 冷卻后,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.

（3） 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.

（4） 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.

注：測定范圍為50mg/L——700mg/L.