污泥的COD如何檢測?
污泥的COD測定方法有: 1)重鉻酸鉀法COD測定 2)庫侖法COD測定 3)催化快速法COD測定 4)節能加熱法COD測定 5)比色法COD速測 重鉻酸鉀法COD測定介紹 重鉻酸鉀法測定COD原理: 在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量?! r2O7+14H+6e2Cr+7H2O(水樣的氧化) Cr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2O(滴定) Fe+試亞鐵靈(指示劑)→紅褐色(終點) 測定步驟: 1.取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。對于化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml。,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。 2.冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯?! ?.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量?! ?.測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量?! ∽⒁馐马棧骸 ?.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉淀,并不影響測定?! ?.水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行調整,也可得滿意結果。 3.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應該用0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液?! ?.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜. 5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g,所以,溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配?! ?.CODcr的測定結果應保留三位有效數字?! ∶看螌嶒灂r,應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
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