如何準確定量分析難溶無機物中含量在3%左右的碳?
一、如何準確定量分析難溶無機物中含量在3%左右的碳?
用ICP-AES檢測,可以測出碳的總含量。原理:將無機物高溫灼燒,含碳物質均轉化為二氧化碳,通過檢測二氧化碳含量測定碳的含量,大概就是這么個意思,ppm級都可以檢測出來,你的樣品應該沒問題
二、如何化驗合金中炭的含量
碘量法測定銅含量
一﹑方法原理 試樣用酸溶解,用氟化氨掩蔽鐵,在pH為3-4的溶液中,二價銅與碘化鉀反應生成碘化亞銅,游離出碘,用淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。以消耗的標準溶液體積來計算銅含量。方法適用于含銅量為0.5%以上試樣中銅的測定。
二﹑試劑 1﹑淀粉溶液(5g/L):稱取0.5g可溶性淀粉置于200mL燒杯中,用少量水調成糊狀,將100mL沸水倒入其中,繼續煮沸至透明,取下冷卻(現配現用)。 2﹑硫代硫酸鈉標準滴定溶液(1)硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.04mol/L):稱取10g硫代硫酸鈉置于300mL燒杯中,加入煮沸后的冷水溶解,加入0.1g碳酸鈉溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。于暗處放置一星期后標定。 標定:稱取0.0500g金屬銅(≥99.99%)置于300mL錐形瓶中加入10mL硝酸(1+1),蓋上表皿,低溫溶解完全,加入1mL三氯化鐵溶液(10%),混勻,加熱至近干,以下操作同分析步驟。 T1=m/V 式中T1—滴定度,與1.0mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當的銅的質量,g/mL; m—標定消耗金屬銅的質量,g; V—滴定銅消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL。(2)硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.1mol/L):稱取25g硫代硫酸鈉置于300mL燒杯中,加入煮沸后的冷水溶解,加入0.1g碳酸鈉溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。于暗處放置一星期后標定。 標定:稱取0.1000g金屬銅(≥99.99%)置于300mL錐形瓶中加入10mL硝酸(1+1),蓋上表皿,低溫溶解完全,加入1mL三氯化鐵溶液(10%),混勻,加熱至近干,以下操作同分析步驟。 T2=m/V 式中T2—滴定度,與1.0mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當的銅的質量,g/mL; m—標定消耗金屬銅的質量,g; V—滴定銅消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL。
三﹑分析步驟 稱取0.1000-1.0000g試樣于300mL錐形瓶中加少量水潤濕,(銅泥試樣采用0.04mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定,試樣的稱取量應保證試樣中的含銅量盡量為0.05g,即與所稱取的金屬量一致),加入10 mL濃鹽酸,低溫加熱5分鐘左右,取下,稍冷,加5 mL硝酸,蓋上表皿,加熱溶解完全,取下,稍冷,加5 mL硫酸(1+1),繼續加熱蒸至冒硫酸煙,取下,冷卻,用水吹洗表皿及杯壁,用水稀釋至50mL左右,加入氟化銨或氟化氫銨(10%)5-10mL,搖勻。用氨水調至溶液變藍色,加入2.5mL冰醋酸。向溶液中加入2-3g碘化鉀搖勻,迅速用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(銅泥試樣采用0.04mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定,銅合金試樣采用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定)滴定至淡黃色。加入2mL淀粉溶液(5g/L)繼續滴定至淺藍色,加入5mL硫氫酸氨溶液(20%),激烈振蕩至藍色加深,再滴定至藍色恰好消失,即為終點。隨同試樣做空白試驗。 Cu%=T×V/m×100 式中T—滴定度,與1.0mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當的銅的質量,g/mL; V—滴定試樣消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL; m—稱取的試樣量,g。
三、TOC總有機碳的解釋是什么?
總有機碳是指水體中溶解性和懸浮性有機物含碳的總量。水中有機物的種類很多,目前還不能全部進行分離鑒定。常以“TOC”表示。TOC是一個快速檢定的綜合指標,它以碳的數量表示水中含有機物的總量。但由于它不能反映水中有機物的種類和組成,因而不能反映總量相同的總有機碳所造成的不同污染后果。通常作為評價水體有機物污染程度的重要依據。
某種工業廢水的組分相對穩定時,可根據廢水的總有機碳同生化需氧量和化學需氧量之間的對比關系來規定TOC的排放標準,這樣能夠大大提高監測工作的效率。測定時,先用催化燃燒或濕法氧化法將樣品中的有機碳全部轉化為二氧化碳,生成的二氧化碳可直接用紅外線檢測器測量,亦可轉化為甲烷,用氫火焰離子化檢測器測量,然后將二氧化碳含量折算成含碳量。
指水中碳的的濃度,反映水中氧化的有機化合物的含量,單位為ppm 或 ppb。
四、用重鉻酸鉀容量法測土壤碳屬于什么碳
這種方法測定的是總有機碳,通過轉換,可以得到有機質的量。
五、土壤無機碳的測定方法
2.1土壤無機碳不同測定方法的比較和選用
關于土壤無機碳的測定,有關文獻中介紹很多,根據目的要求和實驗室條件可選用不同方法。
經典測定的方法有干燒法(高溫電爐灼燒)或濕燒法(重鉻酸鉀氧化),放出的CO2,一般用蘇打石灰吸收稱重,或用標準氫氧化鋇溶液吸收,再用標準酸滴定。用該方法測定土壤有機碳時,也包括土壤中各元素態碳及無機碳酸鹽。因此,在測定石灰性土壤有機碳時,必須先除去CaCO3。除去CaCO3的方法,可以在測定前用亞硫酸處理去除之,或另外測定無機碳和總碳的含量,從全碳結果中減去無機碳。干燒法和濕燒法測定CO2的方法均能使土壤有機碳全部分解,不受還原物質的影響,可獲得準確的結果,可以作為標準方法校核時用。由于測定時須要一些特殊的儀器設備,而且很費時間,所以一般實驗室都不用此法。
目前,各國在土壤有機質研究領域中使用得比較普遍的是容量分析法。雖然各種容量法所用的氧化劑及其濃度或具體條件有差異,但其基本原理是相同的。使用最普遍的是在過量的硫酸存在下,用氧化劑重鉻酸鉀(或鉻酸)氧化有機碳,剩余的氧化劑用標準硫酸亞鐵溶液回滴,從消耗的氧劑量來計算有機碳量。這種方法,土壤中的碳酸鹽無干擾作用,而且方法操作簡便、快速、適用于大量樣品的分析。采用這一方法進行測定時,有的直接利用濃硫酸和重鉻酸鉀(2:1)溶液迅速混和時所產生的熱(溫度在120℃左右)來氧化有機碳,稱為稀釋熱法(水合熱法)。也有用外加熱(170~180℃)來促進有機質的氧化。前者操作方便,但對有機質的氧化程度較低,只有77%,而且受室溫變化的影響較大,而后者操作較麻煩,但有機碳的氧化較完全,可達90%~95%,不受室溫變化的影響。
此外,還可用比色法測定土壤有機質所還原的重鉻酸鉀的量來計算,即利用土壤溶液中重鉻酸鉀被還原后產生的綠色鉻離子(Cr3+)或剩余的重鉻酸鉀橙色的變化,作為土壤有機碳的速測法。
以上方法主要是通過測定氧化劑的消耗量來計算出土壤有機碳的含量,所以土壤中存在氯化物、亞鐵及二氧化錳,它們在鉻酸溶液中能發生氧化還原反應,導致有機碳結果的不夠準確。土壤中Fe2+或Cl-的存在將導致正誤差,而活性的MnO2存在將產生負誤差。但大多數土壤中活性的MnO2的量是很少的,因為僅新鮮沉淀的MnO2,將參加氧化還原反應,即使錳含量較高的土壤,存在的MnO2中很少部分能與Cr2O72-發生氧化還原作用,所以,對絕大多數土壤中MnO2的干擾,不致產生較大的誤差。
測定土壤有機質含量除上述方法外,還可用直接灼燒法,即在350~400℃下灼燒,從灼燒后失去的重量計算有機質含量。灼燒失重,包括有機質和化合水的重量,因此本法主要用于砂性土壤。
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