cod國標檢測方法?
cod國標檢測方法?
廢水cod的檢測方法是重鉻酸鉀法COD測定。
重鉻酸鉀法測定COD原理:在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。
如何檢測污水中COD的含量
可以用COD在線監(jiān)測儀直接測定,在實驗室也可以用:重鉻酸鉀法COD測定、庫侖法COD測定、催化快速法COD測定、節(jié)能加熱法COD測定、比色法COD速測等眾多方法測定,
一般用重鉻酸鉀法COD測定
一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水樣的氧化)
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)
Fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)
二、器材
1.250mL全玻璃回流裝置;
2.四聯(lián)可調(diào)電爐;
3.25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1.重鉻酸鉀標準溶液(C=0.2500mo1/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉛酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。
3.硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。
式中;C--硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);
V一一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸銀溶液:于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l-2d,不時搖動使其溶解。
5.硫酸汞:結(jié)晶或粉末。
6.待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。對于化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變?yōu)橹梗瑥亩_定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml。,如果化學需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。
2.冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。更多資料可以登錄www.ep360.cn查看。
3.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4.測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/L);
V0――滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL);
V1――滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL);
g――氧(l/2)摩爾質(zhì)量(g/mL)。
注意事項
1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。
2.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)該用0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
3.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜.
4.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g,所以,溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
5.CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
濃縮液的COD為:238000~1870000,
簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙,優(yōu)先:出結(jié)果很快。缺點:只能適合檢測地表水,電鍍污水等水質(zhì)簡單的水樣,受有機物干擾很大
最后兩種需要儀器配合是:重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大,再小于100mg一下的情況下,重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時,而且還需要一個大的空間做回流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。
污水中COD的含量,你可以考慮咨詢一下科標檢測,專業(yè)的檢測機構(gòu),怎么聯(lián)系你?
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