怎樣測定土壤中錳的含量
測什么就買什么,用AA測的重金屬一般是鉻、鎘、銅、鋅、鉛、鎳、錳。
(2)火焰原子化器是一定要有的,石墨爐就看你的要求了,如果想測痕量、超痕量濃度的話就配置一個。
土壤鐵錳銅鋅的測定方法
火焰原子分光光度計(jì),不過一般不好找到這儀器的微量元素是指土壤中含量很低的化學(xué)元素,除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外,這些元素的含量范圍一般為十萬分之幾到百萬分之幾,有的甚至少于百萬分之一。土壤中微量元素的研究涉及到化學(xué)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、植物生理、環(huán)境保護(hù)等很多領(lǐng)域。作物必需的微量元素有硼、錳、銅、鋅、鐵、鉬等。此外,還有一些特定的對某些作物所必需的微量元素,如鈷、釩是豆科植物所必需的微量元素。隨著高濃度化肥的施用和有機(jī)肥投入的減少,作物發(fā)生微量元素缺乏的情況愈來愈普遍。有時候微量元素的缺乏會成為作物產(chǎn)量的限制因素,嚴(yán)重時甚至顆粒無收。
原子吸收分光光度法
環(huán)境空氣中金屬錳用什么方法測定
可以用火焰原子吸收光譜法或者磷酸-高碘酸鉀分光光度法測定。參考國標(biāo)GBZ/T 160.13-2004 GBZ/T 160.13-2004 工作場所空氣中 錳及其化合物的測定方法C 52GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 160.13-2004————————————————————————工作場所空氣中錳及其化合物的測定方法Methods for determination of mercury and its compoundsin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施————————————————————————中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布前 言為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》(GBZ2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空氣中錳及其化合物 [包括金屬錳(Manganese)和二氧化錳(Manganese dioxide)等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時代替GB/T 16018-1995、GB/T 16017-1995。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年,本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:黑龍江省勞動衛(wèi)生職業(yè)病研究所所、陜西省疾病預(yù)防控制中心本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:侯樹椿和徐方禮等。工作場所空氣有毒物質(zhì)測定錳及其化合物的測定方法 1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中錳及其化合物濃度的方法?! ”緲?biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中錳及其化合物濃度的測定?! ?規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)?! BZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 第一法火焰原子吸收光譜法 3原理 空氣中氣溶膠態(tài)錳及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在279.5nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定?! ?儀器 4.1微孔濾膜,孔徑0.8μm?! ?.2采樣夾,濾料直徑為40mm?! ?.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。 4.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min?! ?.5燒杯,50ml。 4.6電熱板或電砂浴?! ?.7具塞刻度試管,10ml?! ?.8原子吸收分光光度計(jì),配備乙炔-空氣火焰燃燒器和錳空心陰極燈?! ?試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純。 5.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。 5.2鹽酸,ρ20=1.18g/ml,高純。 5.3高氯酸,ρ20=1.67g/ml?! ?.4消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中?! ?.5鹽酸溶液,0.12mol/L:1ml鹽酸加到99ml水中?! ?.6標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2748g硫酸錳(將MnSO4?H2O于280°C烘烤1h而得),溶于少量鹽酸中,用水定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用鹽酸溶液稀釋成10.0μg/ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?! ?樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。 6.1短時間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品?! ?.2長時間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。 6.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品?! 〔蓸雍?,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi),置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長期保存?! ?分析步驟 7.1對照試驗(yàn):將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。 7.2樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200°C左右,待消化液基本揮發(fā)干時,取下稍冷后,用鹽酸溶液溶解殘?jiān)⒍哭D(zhuǎn)移入具塞刻度試管中,稀釋至10.0ml,搖勻,供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍,可用鹽酸溶液稀釋后測定,計(jì)算時乘以稀釋倍數(shù)?! ?.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取6只具塞刻度試管,分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加鹽酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml錳濃度標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),在279.5nm波長下,用乙炔-空氣火焰分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個濃度重復(fù)測定3次,以吸光度均值對錳濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?! ?.4樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液;測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得錳濃度(μg/ml)?! ?計(jì)算 8.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:293 PVo = V × ————— × ————— ........(1) 273 + t 101.3 式中:Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L; V—采樣體積,L; t—采樣點(diǎn)的溫度,℃; P—采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa?! ?.2按式(2)計(jì)算空氣中錳的濃度: 10 cC = ――――― ........(2) Vo 式中:C-空氣中錳的濃度,乘以1.58為二氧化錳的濃度,mg/m3; c-測得樣品溶液中錳的濃度,μg/ml; 10—樣品溶液的體積,ml; Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L?! ?.3時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算?! ?說明 9.1本法的檢出限為0.026μg/ml;最低檢出濃度為0.004mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測定范圍為0.03~3μg/ml;平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%。 9.2本法的平均采樣效率為99.4%。 9.3樣品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不產(chǎn)生干擾;100倍Fe3+、Fe2+有輕度正干擾;Mo6+、Si4+有輕度負(fù)干擾。若有白色沉淀可離心除去?! ?.4本法可采用微波消解法。 第二法磷酸-高碘酸鉀分光光度法 10原理 空氣中錳及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在磷酸溶液中,錳離子被高碘酸鉀氧化成紫紅色高錳酸鹽;在530nm波長下測量吸光度,進(jìn)行定量?! ?1儀器 11.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。 11.2采樣夾,濾料直徑為40mm。 11.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm?! ?1.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min?! ?1.5燒杯,50ml。 11.6具塞比色管,25ml?! ?1.7分光光度計(jì)。 12試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純?! ?2.1硝酸,ρ20=1.42g/ml?! ?2.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml?! ?2.3磷酸,ρ25=1.68g/ml。 12.4消化液:取100ml高氯酸,加入900ml硝酸中?! ?2.5磷酸溶液,2.3mol/L:取16ml磷酸用水稀釋至100ml?! ?2.6高碘酸鉀?! ?2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2748g硫酸錳(將MnSO4?H2O于280°C烘烤1h而得),溶于少量磷酸溶液中,定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用磷酸溶液稀釋成30.0μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?! ?3樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。 13.1短時間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品。 13.2長時間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。 13.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。 采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi),置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下樣品可長期保存?! ?4分析步驟 14.1對照試驗(yàn):將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照?! ?4.2樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200°C左右,待消化液基本揮發(fā)干時,取下稍冷后,用磷酸溶液溶解殘?jiān)?,并定量轉(zhuǎn)移入具塞比色管中,稀釋至25.0ml,搖勻,取10.0ml于另一具塞比色管中,供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍,可用磷酸溶液稀釋后測定,計(jì)算時乘以稀釋倍數(shù)?! ?4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取7只具塞比色管,分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加磷酸溶液至10.0ml,配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0g錳標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入約0.2g高碘酸鉀,于沸水浴中加熱20min;取出冷卻后,在530nm波長下測量吸光度,每個濃度重復(fù)測定3次,以吸光度均值對錳含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?! ?4.4樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得錳含量(μg)。 15計(jì)算 15.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 15.2按式(3)計(jì)算空氣中錳的濃度: 2.5mC = ――――-― ........(3) Vo 式中:C-空氣中錳的濃度,乘以系數(shù)1.58,為二氧化錳的濃度,mg/m3; m-測得樣品溶液中錳的含量,μg; Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L?! ?5.3時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算?! ?6說明 16.1本法的檢出限為0.3μg/ml;最低檢出濃度為0.1mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測定范圍為0.3~3.0μg/ml,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%~6.7%?! ?6.2本法的平均采樣效率為97.5%。平均回收率為95.3%。 16.3顯色完全后,可穩(wěn)定2h。樣品中錳含量過高時,用磷酸溶解時即可出現(xiàn)高錳酸鹽的顏色,不影響測定,分析時可減少樣品液的用量?! ?6.4鐵不干擾本法;鉻干擾測定時,可用過氧化氫使高錳酸的顏色褪去后,測量鉻的吸光度,然后從總吸光度減去鉻的吸光度?! ?6.5本法可采用微波消解法。
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