一、冷凍干燥機使用步驟

冷凍干燥機使用方法流程

冷凍干燥機使用方法流程冷凍干燥機在平時的日常生活多見，空冷凍干燥技術，簡稱為凍干，又被稱為升華空氣干燥。凍干是將含水物料預先凍結，隨后使之在真空狀態下升華而獲取空氣干燥物件的一種具體方法。經冷凍干燥的物件，原先的生物特性、化學特性基本不變，易于長期保存，加水后浸泡后能恢復到凍干前的形態，而且能維持其原先的生化特性。因而，冷凍干燥技術在工業化學、醫療器械等各個領域得到廣泛運用。一、冷凍干燥機在操作前的準備工作冷凍干燥機使用前，先將準備空氣干燥的物件置于低溫冰箱或液氮中，使物件徹底冰凍結實，即可進行冷凍干燥。主機與真空泵相互間由真空管聯接，相接處采用國際標準卡箍?？ü績群恢幻芊庀鹉z圈，聯接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂，再用卡箍卡緊。主機的右側板上設有真空泵的電源插座，將真空泵的電源線聯接好。檢驗真空泵，確認已加注真空泵油，不可以無油運轉。油面不可以少于油鏡中線。主機冷阱上方的“o”型密封橡膠圈應保持干凈，*次使用時，可薄薄涂上一層真空脂，有機玻璃罩置于橡膠圈上，輕輕地旋轉幾下，有利于密封。二、冷凍干燥機的操作方法1、開機2、預凍――將樣品盤放入預凍架上，并置于冷阱中，溫度計探頭置于上層樣品盤上，蓋上密封蓋。點擊屏幕“制冷機”開關，預凍3小時。3、更換干燥架――預凍結束后，將樣品盤從冷阱中取出，迅速裝進干燥架，將干燥架置于冷阱上方，罩上有機玻璃罩，干燥罩與下端“O”型密封圈接觸。4、干燥――檢查充氣閥門是否擰緊，點擊屏幕“真空計”，如顯示真空度為110kPa，點擊“真空泵”，真空泵開啟運行，真空度迅速下降，至20Pa以下為正常。5、干燥度檢查――經過時間的干燥運行后，查看樣品曲線及視感樣品已干燥，慢慢旋開充氣閥門，使冷凍干燥機內壓強回升至110kPa。點擊“真空泵”，關閉真空泵。點擊“真空計”，關閉真空計。6、結束干燥――取下有機玻璃罩，從干燥架上取出樣品盤。點擊“制冷劑”，關閉壓縮機。

7、收尾――冷阱中的水分融化后，從充氣閥門流出，注意接收。8、每次使用完畢，務必記錄使用時長，累計300小時，更換機油。三、冷凍干燥機注意事項1、操作過程中切勿頻繁電源開關，若因錯誤操作導致制冷機停止運轉，不可以立刻開啟，少等20分鐘后方可重新開啟，避免損壞制冷機。2、每次冷凍干燥后，冷阱盤管上的冰化成水后，用手巾清理干干凈凈凍干結束旋開“充氣閥”向冷阱充氣時，要慢，避免沖壞真空計。3、制備樣品應盡量擴大其表面積，這其中不可以含有酸堿物質和揮發性有機溶劑；4、樣品務必徹底凍結成冰，若有殘留液體會導致氣化噴射；5、特別注意冷阱約為零下65度，能夠做低溫冰箱使用，但務必戴保溫手套操作避免凍傷；6、開啟真空泵之前，檢驗出水閥是不是擰緊，充氣閥是不是關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是不是清潔無污物，良好密封；7、通常情況下，該設備不可以連續使用超出四十八個小時；8、樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，能夠將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態)，繼續空氣干燥，以縮短空氣干燥時間。

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冷凍干燥機使用方法流程

冷凍干燥機使用方法流程

冷凍干燥機在平時的日常生活多見，空冷凍干燥技術，簡稱為凍干，又被稱為升華空氣干燥。凍干是將含水物料預先凍結，隨后使之在真空狀態下升華而獲取空氣干燥物件的一種具體方法。經冷凍干燥的物件，原先的生物特性、化學特性基本不變，易于長期保存，加水后浸泡后能恢復到凍干前的形態，而且能維持其原先的生化特性。因而，冷凍干燥技術在工業化學、醫療器械等各個領域得到廣泛運用。

一、冷凍干燥機在操作前的準備工作

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冷凍干燥機使用前，先將準備空氣干燥的物件置于低溫冰箱或液氮中，使物件徹底冰凍結實，即可進行冷凍干燥。主機與真空泵相互間由真空管聯接，相接處采用國際標準卡箍?？ü績群恢幻芊庀鹉z圈，聯接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂，再用卡箍卡緊。主機的右側板上設有真空泵的電源插座，將真空泵的電源線聯接好。檢驗真空泵，確認已加注真空泵油，不可以無油運轉。油面不可以少于油鏡中線。主機冷阱上方的“o”型密封橡膠圈應保持干凈，*次使用時，可薄薄涂上一層真空脂，有機玻璃罩置于橡膠圈上，輕輕地旋轉幾下，有利于密封。

二、什么是冷凍干燥設備的系統構成

冷凍干燥設備基本包括以下幾個模塊:干燥主機、冷風處理系統（空氣過濾、干燥除濕及降溫）、制冷系統、排風處理系統（除塵器等）等，當然還有附屬的動力單元以及自動化監測和控制系統，如果是真空冷凍干燥則可省略冷風處理系統，相應增加真空設備。是否對題，供參考。

三、真空冷凍干燥的敘述

真空冷凍干燥技術是將濕物料或溶液在較低的溫度（－10℃～－50℃）下凍結成固態，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經液態直接升華成氣態，最終使物料脫水的干燥技術。我國是原料藥生產大國，因此該技術應用前景十分廣闊。但是，應當引起注意的是，近年來真空冷凍干燥技術在我國推廣得非常迅速，相比之下，其基礎理論研究相對滯后、薄弱，專業技術人員也不多。并且，與氣流干燥、噴霧干燥等其他干燥技術相比，真空冷凍干燥設備投資大，能源消耗及藥品生產成本較高，從而限制了該技術的進一步發展。因此，切實加強基礎理論研究，在確保藥品質量的同時，實現節能降耗、降低生產成本，已經成為真空冷凍干燥技術領域當前面臨的最主要的問題。

■技術優勢突出

由于真空冷凍干燥在低溫、低壓下進行，而且水分直接升華，因此賦予產品許多特殊的性能。如真空冷凍干燥技術對熱敏性物料亦能脫水比較徹底，且經干燥的藥品十分穩定，便于長時間貯存。由于物料的干燥在凍結狀態下完成，與其他干燥方法相比，物料的物理結構和分子結構變化極小，其組織結構和外觀形態被較好地保存。在真空冷凍干燥過程中，物料不存在表面硬化問題，且其內部形成多孔的海綿狀，因而具有優異的復水性，可在短時間內恢復干燥前的狀態。由于干燥過程是在很低的溫度下進行，而且基本隔絕了空氣，因此有效地抑制了熱敏性物質發生生物、化學或物理變化，并較好地保存了原料中的活性物質，以及保持了原料的色澤。

■加強基礎理論研究

目前，我國真空冷凍干燥設備趨于完善，但與發達國家相比，該技術基礎理論的研究顯得滯后和薄弱，阻礙了技術應用水平的提高。因此，研究的重點正向這方面轉移。目前，研究的焦點集中在真空冷凍干燥的物性參數及其影響因素、過程參數、過程機理和模型、過程優化控制等的研究。

真空冷凍干燥技術的基本參數包括物性參數和過程參數，它們是實現真空冷凍干燥過程的基礎。這些數據的缺乏會使干燥過程難以實現針對原料的優化，不能充分發揮系統效率。物性參數指物料的導熱系數、傳遞系數等。這方面的研究內容包括物性參數數據的測定及測定方法，以及環境條件壓強、溫度、相對濕度和物料顆粒取向等對物性參數的影響。過程參數包括冷凍、供熱和物料形態等有關參數。對冷凍過程的研究意在為系統找到最優冷凍曲線。供熱過程的研究則集中在兩方面：一是對原料載體的改良；二是加熱方式(傳熱方式和供熱熱源)的選擇。確定恰當的物料形態也是重要的研究內容，它包括原料的顆粒形態和料層厚度等。

從熱量傳遞和質量傳遞入手研究真空冷凍干燥的機理，并建立相應的數學模型，有助于找出過程的影響因素，預測時間、溫度及蒸氣壓強的分布狀況。目前的研究主要限于均質液相，并提出了一些數學模型，如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附-升華模型等。這些模型雖然對真空冷凍干燥的過程作了不同程度的描述，但在實際應用中仍然存在許多限制條件。過程優化控制是建立在上述數學模型的基礎上的。控制方案又有準穩態模型和非穩態模型之分。

■嚴控生產工藝

由于生物制品和藥品的凍干工藝比較復雜，為保證凍干產品的質量和節能，在生產過程中需要嚴格控制預凍溫度、升華吸熱等，使凍干過程各階段按照預先制訂的工藝路線工作。

*應用提示一：保持合理的預凍溫度

在真空冷凍干燥過程中，需要先對被干燥的藥品進行預凍，然后在真空狀態下，使水分直接由冰變為氣而使藥品干燥。在整個升華階段，藥品必須保持在凍結狀態，否則就不能得到性狀良好的產品。在藥品預凍階段，要嚴格控制預凍溫度（通常比藥品的共熔點低幾度）。如果預凍溫度不夠低，則藥品可能沒有完全凍結，在抽真空升華時會膨脹起泡；若預凍溫度太低，不僅會增加不必要的能量消耗，而且對于某些生物藥品，會降低其凍干后的成活率。

*應用提示二：關注升華吸熱

在干燥升華階段，物料需要吸收熱量（每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2.8千焦耳的熱量）。如果不對藥品進行加熱或熱量不足，則在水分在升華時會吸收藥品本身的熱量而使藥品的溫度降低，致使藥品的蒸氣壓降低，于是引起升華速度的降低，整個干燥的時間就會延長，生產率下降；如果對藥品加熱過多，藥品的升華速率固然會提高，但在抵消了藥品升華所吸收的熱量之后，多余的熱量會使凍結藥品本身的溫度上升，使藥品可能出現局部甚至全部熔化，引起藥品的干縮起泡現象，整個干燥就會失敗。

*應用提示三：采用計算機自動化控制

為了獲得良好的凍干藥品，一般在凍干時應根據每種凍干機的性能和藥品的特點，在經過試驗的基礎上制訂出一條凍干曲線，然后控制機器，使凍干過程各階段的溫度變化符合預先制訂的凍干曲線。目前，真空冷凍干燥的生產過程控制可借助于計算機來控制生產系統按照預先設定的凍干曲線工作。如計算機對鏈霉素硫酸鹽的凍干過程控制可分為兩個階段：第一階段，在低于熔點的溫度下，將水分從冷凍的物料內升華，約有98%～99%的水分均在此時被除去。第二階段，將物料溫度逐漸升到或略高于室溫，經此階段水分可以減少到低于0.5%。此過程預凍溫度為－40℃左右，時間約兩小時。凍干藥品的干燥升華階段，物料溫度約為－30℃～－35℃，絕對壓強約為4～7帕。鏈霉素的最終干燥溫度可升至40℃，總干燥時間約18小時。采用計算機自動化控制系統，有助于保證藥品符合質量要求。