前言

植酸即肌醇磷酸脂，是一種由谷物副產品通過精細化工提煉而成的天然產物，廣泛存在于植物種子中．該產品在食品、醫藥、化工、冶金、環保、機械等領域有著廣泛的用途．如具有生物維生素的類似作用，可用于促進脂肪代謝、降低血液中膽固醇的含量；可用于預防治療各種肝病和心血管病；可用作食品工業中各種菌種、酵母的培養基質；可用做肌醇飲料；可用作飼料添加劑；利用其強配位作用，可用在化工、冶金、環保等領域．加上米糠來源豐富，價格低廉，其提取植酸后的米糠渣用于加工飼料營養更豐富，因而引起了人們廣泛的關注和重視．有關植酸的提取應用研究也常有報道．我們在參考有關文獻的基礎上，嘗試了采用離子交換的方法從米糠中提取植酸，取得了較滿意的結果．

1 實驗部分

1．1 工藝流程

米糠粉碎→粉碎料酸浸、過濾→浸出液堿中和→植酸鈣沉淀浸溶→植酸鹽溶液離子交換→植酸稀溶液蒸發濃縮→植酸產品

1．2 原料試劑儀器

原料：米糠

試劑：鹽酸(化學純)、石灰(化學純)、NaOH(化學純)、732強酸性陽離子交換樹脂．

儀器：721分光光度計、離子交換柱、抽濾裝置、離心機、可控電爐、攪拌器、濃縮儀．

1．3 方法與步驟

1．3．1 植酸的浸出

取粉碎后經篩分約20目的米糠，加6倍量的水．用7％鹽酸，調pH至1.5～2，于25'C左右攪拌浸漬．抽濾，用1.2％鹽酸洗渣、棄渣，合并濾液．往浸出液中加石灰中和至pH值約6.5，得植酸鈣沉淀靜止1h，抽濾，棄濾液再用蒸餾水洗滌所得沉淀物2～3次，得凈化的植酸鈣．往所得植酸鈣中加少量稀鹽酸并調成稀漿狀，稍后加入2／3倍量氫型強酸性陽離子交換樹脂．微攪0.5h，使植酸鈣溶轉成可溶性鹽溶液．抽濾、洗凈，分離，得含雜質的植酸溶液．保留，供下步離子交換制植酸用1．3．2 植酸的制取將溶轉所得的可溶性植酸鹽溶液遙人離子交換柱，森弊控制流速進行離子交換．此時，溶液中的Mg2+、Ca2+等雜質離子被交換到RH+樹脂上，H+離子被交換下來并與植酸根離子一道流出由于Mg2+、Ca2+離子與RH 樹脂的交換能力是Mg2+ 將植酸稀溶液用約1％量的活性炭脫色1～2次，分離，再將脫色液減壓蒸發濃縮，控溫70～80℃左右，至瓶內溶液呈稀稠狀，植酸含量在75％以上即為植酸產品．

1．3．3 分析方法

米糠中植酸含量和成品中植酸含量采用鉬藍法測定，用抗壞血酸作還原劑．

2 結果與討論

2．1 米糖拉度對植釀浸出率的影響

取相同量的粗、中、細三種不同粒度的米糠，在相同的條件下進行浸取，結果發現：米糠越細，植酸浸出率較高，但粒度過細，易板結且過濾困難，易造成植酸損失；米糠過粗，雖過濾分離容易，但浸出率太低，不含算．較宜的粒度為2O目左右．

2．2 浸取時間對植釀浸出率的影響

以20目的米糠，在其它條件相同下，試驗了浸取時間對植酸浸出率的影響。

從試驗結果發現，米糠浸取時間越長，植酸浸出率越高，但12h的浸出率比8h的增加不是太大，而4h的又偏低，故臺宜的浸取時間為7～8h．

2．3 浸取方式對植酸浸出率的影響

以2O目米糠，浸取時間為8h，其它條件相同，試驗了靜態浸取和動態浸取對植酸浸出率的影響．結果表明：攪拌可以增大植酸的浸出率，但攪拌需增加設備，消耗動力，同時易使淀粉形成膠體造成植酸損失．而靜態法浸出率偏低．兼顧兩者，宜采用靜態法加適時(O.5h一次)間接攪拌的靜一動合用方法進行浸取．

2．4 溫度對植釀浸出率的影響

以20目米糠，浸取時間8h，浸取方式靜一動臺用，其他條件相同，試驗了浸取溫度對植酸浸出的影響.試驗結果表明：50℃時浸出率略高于25℃，但1O0℃時的浸出率反而下降了．考慮實際應用時的便利，宜采用較低溫度即25℃左右浸取為宜．

2．5 堿中和過程pH值控刺方式對植酸鈣沉出的影響

堿中和過程此鉛族pH值的調節較普遍的方法是采用一次性加石灰水來完成的．這種方法的不足是，由于Ca(OH)2的微性，部分未完全參與反應的Ca(OH)2會隨沉淀產物一同析出，造成產品的質量不好．加上石灰乳的溶解有一個過程，其堿性釋放也較慢。常使剛調好的pH值片刻后又發生改變激手(升高)，造成工藝不穩定，難控制．為解決這些問題。我們擬定并試驗了采用“二步中和法”即先加石灰水，再加NaOH調控pH值的方式來沉出植酸鈣．結果表明：采用“二步中和法”植酸鈣的沉出率比原“一步中和法 提高了近2％，產品質量也更好。PH值易控制，工作條件也穩定．原因可能是加入的適量石灰水，既預調了溶液的pH值(約至4)，促使植酸根離子濃度增大。又向溶液中供給了足夠的游離的Ca2+離子以利加NaOH調pH值至6.5左右后植酸鈣的沉出．同時。由于Ca(OH)2是預先加入又沒過量，因此能保證其有充足的時間完全溶解并釋放出堿性。因而不再有未溶解的Ca (OH)2隨植酸鈣沉淀而影響其質量；不再因(OH)2的緩慢溶解而造成pH值的改變，難控制．而最終溶液的pH值是由加入的NaOH完成的，故條件穩定,易掌握．

2．6 植酸鈣的溶離試驗

將凈化后的植酸鈣溶解轉化成離子形式常用的方法是加稀酸完成的．此方法的缺陷是溶解后的Ca2+、Mg2+等離子仍留在溶液中，需后續過程除去，同時又消耗了一定量的酸和引入了酸根雜質離子．為克服此不足，我們試驗了先加少量水和稀酸將植酸鈣調成稀漿狀，然后再加入等量的RH+強酸性陽離子樹脂，并輕微攪拌數分鐘進行溶離的方法結果表明：當少量稀酸溶液溶離出部分植酸鈣后。其溶出的有關陽離子立即和RH 樹脂反應而被吸附在樹脂上．而交換下來的H+離子又可和未溶離的植酸鈣反應繼續使其溶離，如此循環從而達到既溶解了植酸鈣，又初步除去了溶液中的一些Ca2+、Mg2+等雜質離子，減輕了后續過程除雜的負擔.同時還減少了酸的用量和少引入酸根雜質離子，減少后續離子交換液的體積，節約試劑。節省時間，一舉幾得。效果良好．

2．7 樹脂的選擇和離子交換流速的確定

根據本試驗擬定的工藝和前步驟溶轉所得待交換植酸鹽溶液的組分特點，經篩選試驗和對比，選定了使用732強酸性陽離子交換樹脂。以RH+型形式，用動態法經一步陽離子交換進行植酸的制取．

以溶轉后的植酸溶液，流速分別用5ml／min，10ml／min，15ml／min和2Oml／min，其它條件相同。試驗了不同流速對植酸交換效率和產品純度的影響．結果表明：交換流速對植酸交換效率和產品質量有較大影響．流速慢，植酸的交換費時較長，交換效率較低，但產品純度較好；而流速加快，交換花時較少，效率較高，但產品純度變差．為確保產品質量同時兼顧交換效率，交換流速取12ml／min左右為宜．

2.8 鉬藍法中還原荊的使用對植酸測定結果的影響

鉬藍法測定植酸含量是通過測磷來體現的．常用的還原劑有SnCl2和抗壞血酸．經試驗對比發現，使用SnCl2作還原劑。反應靈敏度高，顯色快。但顯色穩定性差，酸度和鉬酸銨濃度對顯色影響較大，顯色條件較難控制而用抗壞血酸作還原劑，則反應既靈敏，又快速。顯色也較穩定，反應要求的酸度范圍較廣。易掌握．故此法測定時用抗壞血酸作還原劑優于用SnCl2。

綜上可得出用離子交換樹脂從米糠中提取植酸的較佳條件為：米糠粒度：2O目左右；浸取時間：7～8h；浸取方式：靜一動合用；堿中和方式：先用石灰水，后用NaOH；植酸鈣溶離：稀酸和RH+型樹脂；離子交換樹脂：732強酸性陽離子交換樹脂轉型后的RH+型形式；離子交換流速：12 ml／min；蒸發濃縮條件：80℃，減壓濃縮．植酸提取率為80.4％，含量在76％以上。

1、小規模制取植酸的方法

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3、從米糠和麩皮中提取植酸的制作技術

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5、用沉淀法生產植酸的工藝

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7、從米糠提取植酸的工藝方法

8、植酸的離子交換提取工藝方法

9、離子交換法生產植酸的工藝

10、植酸的制作技術

11、從米糠(麩皮)中提取植酸的方法

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19、植酸鈉、植酸鋅的生產工藝

20、植酸的制造方法

21、植酸鈣鎂和植酸的制造方法

22、植酸清洗劑

23、金屬的植酸鹽轉化膜劑

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28、從菜籽粕脫毒廢液中萃取植酸的工藝

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03、小麥麩皮提取植酸鈣的工藝研究

04、菜籽餅粕中植酸新提取方法研究

05、菜籽餅粕中植酸新提取方法研究

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08、從米糠中提取植酸

09、從米糖中提取植酸的新工藝

10、植酸提取工藝的改進

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36、利用淀粉尾水提取植酸鈣

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38、從淀粉廠玉米浸漬水中提取植酸的研究

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44、米糠生產植酸和肌醇的工藝條件

45、利用農副產品生產菲丁植酸肌醇技術

46、米糠提取植酸鈣生產工藝

47、脫脂米糠生產植酸鈣工藝研究

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