1. 液態樣品

測量液態樣品：用進樣器抽取待測樣品，通過進樣口注入電解池陽極室。進樣前必須用試紙擦拭針頭部分，把試樣注入電解池時，液體進樣器的針尖應插入電解液試劑中，不應與電解池的內壁及電極接觸。

2. 固態樣品

固體試樣可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。當試樣難溶于試劑中虧源時，必須選擇一個合適的水蒸發器連接到儀器中。

下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣。

固體進樣器如圖1所示，用水清洗干凈并干燥好。

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圖 1? 固體進樣器

?取下固體進樣器蓋子，裝入試樣，立即蓋好，并準確地稱重。取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖2中實線所示插入進樣口。將固體進樣器旋轉180度，如圖2虛線所示，使試樣落入試劑中，一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電。進樣后的固體進樣器及蓋子再次準確地稱重，根據前后兩次稱重的差值計算出樣品的質量，用于于計算租喊含水率。

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圖 2? 進樣器進樣

3. 氣態樣品

為了使氣體中的水分能被試劑吸弊空野收，必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器（見圖 3）。在測定氣體試樣中的水分時，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時，氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測定過程中的試劑明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充（也可根據實際被測物加入其它化學試劑）。

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圖 3? 連接器

回復者：華天電力

1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。

目測法只能測定無色洞檔談液體物質的蠢吵水分。后來，又發展為電量法。隨著科技的發展，繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。現在的分類目測法和電量法統稱為容量法。

得利特庫侖法微量水分測定是一種電化學方法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩納碰種方法都被許多國家定為標準分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

3.試劑已平大基明滾告鋒歲衡

全自動微量水分測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器

1、操作界面功能介紹

（1）、開機，顯示開機界面后數秒時間內儀器自動進入測試界面：

如需開關電解電流或啟停攪拌，可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”，顯示“正在滴定”狀態，可以將試樣通過注樣口注入，儀器自動進行滴定。滴定完畢，顯示實測水分值并打印測定結果。

如需強制手動結束測試，請點擊界面右上角空白處。

如需更改計算公式，可點擊“設置”按鈕進入設置菜單界面（見下頁）。

該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時時間等，并可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度：向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度，向左滑動滑塊則調低攪拌速度（一般設置攪拌速度為第“5”檔）。

（2）、公式選擇

該界面下可以點擊要選擇的公式以確認。點擊右上方的“公式參數設定”按鈕進入選定公式的參數設置界面。該界面對各公式中使用到的參數做了相應說明：

公式1：F1=DT/(V*SG)?? ppm? 測量結果/（試樣體積×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)??? ppm? 測量結果/（試樣總重量―皮重）

公式3：F3= DT/(V*SG)? %??? 測量結果/（試樣體積×比重）

公式4: F4=DT/(W-w)??? %??? 測量結果/（試樣總重量―皮重）

公式枯粗5：F5=DT????????? ug?? 測量結果（實測水分值 ）

其中，DT―實測水分值，單位：ug

????? V―試樣進樣體積，單位：ml

????? SG―試樣密度，單位：g/ml

????? W―試樣總重，單位：mg

????? w―皮重，單位：mg

?

（3）、試驗記錄

該界面為試驗數據記瞎冊錄界面，可以查看之前所進行測試的試驗結果數據記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”，彈出清空試驗記錄提示框，若在提示框中點擊“確定”，可刪除所有數據記錄。

（4）、打印設置

?該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時，測試完畢后，儀器自動打印測試結果；禁用時，不打印測試結果。

（5）、延時設置

該界面中可設置點擊“開始”后接通滴定電流的時間，單位為秒。假如設定的延時時間為10秒，則點擊“開始”10秒后，滴定電流才接通。這種處理方法，通常是在測定較小含水量試樣時使用。

2、電解液的平衡穩定過程：

（1）、打開電源開關，進入測試界面后，儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好，一般無需調整，如要調整，可進入設置菜單界面操作，使攪拌子旋轉平穩，以不使試劑飛濺到池壁上為準。

（2）、測試界面工作狀態處如指示“電解液過碘”，表明電解液處于電解碘過量狀態，出現這種情況，可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水，直到儀器工作電壓曲線接近零點并達到水平平衡為止。

3、儀器的標定：

當英徠鉑全自動微量水分測定儀達到初始平衡點而且比較穩定時，可用純水進行標定。具體操作如下：

（1）、用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水，為標定做好準備。

（2）、按“開始”鍵，然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意：應使進樣器針尖插入到試劑中，針尖避免與滴定池內壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

（3）、蜂鳴器響，信息提示“測試完畢”，顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差)，一般標定2～3次， 顯示結果在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。

4、測定操作：

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中，陽極室內的試劑會自然產生少量的碘，其結果將破壞儀器的平衡點。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水，通過進樣旋塞注入到陽極室，直到儀器重新恢復到平衡點，才能進行測定操作。

（1）液體試樣的測試：

跟儀器的標定類似，當儀器達到穩定平衡狀態―電壓基線是一條接近零點的水平直線（平衡點位置）時磨敗宏，可以進行試樣的測試。

① 取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

② 試樣注入和測定

取樣后，點擊“開始”按鈕，儀器顯示狀態“正在滴定”，通過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內，滴定自動開始，水分值不斷增加。滴定結束，蜂鳴器響，狀態信息提示：測定完畢。打印機在啟用狀態下將打印出測定結果。

如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關參數，可在滴定結束前點擊“設置”-“公式選擇”（-“公式參數設定”）來完成。

（2）固體試樣的測試：

固體樣品的形狀可以是粉末、顆粒、塊狀（大塊狀應破碎），當樣品難以溶于電解液時,須選擇一個合適的水蒸發器連接到儀器中，并根據樣品的種類選擇合適的接頭和取樣方法。??????????????????

①固體進樣器如圖A所示，用水清洗干凈，放入烘箱中干燥好。

②準確稱量固體進樣器的重量，并記錄（視為試樣皮重）。

③取下固體進樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好，然后準確稱量裝有樣品的固體進樣器，并記錄該重量數值（視為試樣總重）。在公式選擇界面中點擊選擇“公式二”，并點擊“公式參數設定”，進入試樣總重和皮重輸入界面，分別點擊“W(mg)”和“w(mg)”處，將記錄的數值輸入。

④取下滴定池樣品注入塞和固體進樣器蓋，把進樣器按圖B中實線所示插入樣品入口。

⑤待英徠鉑全自動微量水分測定儀穩定后，點擊“開始”按鈕，然后將進樣器旋轉180度，如圖B虛線所示使樣品落入電解液中。（固體樣品落入電解液時千萬要注意，不得使固體樣品與滴定池壁及陰極室、測量電極相接觸）。滴定結束，儀器直接顯示并打印測試結果。