氣相色譜儀主要測什么(氣相色譜儀主要測什么物質)
一、氣相色譜儀可以盲測嗎?
氣相色譜儀不可以盲測因為色譜儀升降溫都要靠眼睛去看進樣也要看
二、氣相色譜儀燃燒氣是什么?
載氣一般是氮氣 氬氣或氫氣如果使用火焰檢測氣 一般是使用氫氣做燃氣
氣相色譜儀的流動相
即載氣 可用氦氣、二氧化碳、氫氣、氮氣等。載氣的選擇與純化的要求取決于所用的色譜柱、檢測器和分析項目的要求,如對有些固定相不能與微量氧氣接觸,又如對熱傳導池檢測器宜用 氫氣作載氣;對電子捕獲檢測器須除去載氣中負電性較強的雜質,以利于提高檢測器的靈敏度。
三、氣相色譜儀操作?
1、打開穩壓電源。
2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設參數達到設置時,即可進樣分析。
11、實驗完畢后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
四、氣相色譜儀原理是什么?
實際上氣相色譜(GC)是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異,氣相色譜儀主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。 待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
五、氣相色譜儀能做什么?
1、環境分析
其實zui初色譜儀的產生就是為了對環境的分析,主要是對不同環境中離子的定性和定量分析,由于色譜分析技術具有和高速的分析特點,所以也常常由于電力行業純水中雜質的檢查。
2、食品分析
色譜分析應用的比較晚,但是發展的確異常的快,是因為與其它分析方法相比,它可以同時對多個物質進行分離分析,結果更為,所以在食品檢測中主要是用于糖類,有機酸、胺類等物質的分析。
氣相色譜儀有哪些重要的用途
3、藥物分析
和上面所提及的視頻分析有異曲同工之處,可同時對多個藥物組分進行分析,樣品在處理過程中也相對簡單,另外像一些成分比較復雜的藥物或化合物,色譜法也可以進行更加準確的分析。
4、聯用技術
聯用技術主要指的是離子色譜聯用技術,它也是近幾年研究領域一個較為關注的發展方向,它相比于普通的色譜分析方法,主要的優勢在于可以擴大分析范圍、同時提高分析的靈敏度,也就是說使分析更為和準確,目前關于離子色譜和其他分析技術的聯用有著不少的報道,未來一定會有更好的發展。
六、氣相色譜儀能檢測什么?
氣相色譜主要用來檢測:石化分析中、在環境分析中、在食品分析中、在醫藥分析中、 物理化學研究中、聚合物分析方面。氣相色譜(gas chromatography 簡稱GC)出現在二十世紀五十年代一項重大科學技術成就。
這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。擴展資料:在原理上,氣相色譜與柱色譜(及其它種類的色譜,如高效液相色譜,薄層色譜)類似,但也有著很多明顯的不同。
1.在氣相色譜中,混合物的分離在液態的固定相與氣態的流動相之間進行,而在柱色譜中,固定相為固態而流動相為液態。2.在氣相色譜中使用的柱是放置在一個溫度可控的恒溫箱中的,而在典型的柱色譜中并無這樣的溫度控制裝置。3.在氣相色譜中,氣相中物質的濃度只是氣體的蒸氣壓的函數。?
七、氣相色譜儀驗收標準?
1、噪音是設備在運行時電器元件、電壓的脈沖以及設備的溫度浮動等作用下,產生的噪聲和基線的無規律波動。設備產生噪音的高低同設備檢測時的靈敏度有直接的關系,在對樣品進行檢測時要求噪音越低,檢測出的結果就越準確,相反噪音高時會嚴重影響終的檢測分析結果。
2、檢測限是體現氣相色譜儀靈敏度的重要參數,指標同噪音為正比。當噪音高時,檢測限也會相應提高,氣相色譜儀的靈敏度就會降低,這也是驗收設備是會否安裝調試好的一個重要指標。
3、氣相色譜儀在穩定運行一段時間后,基線同原點之間漂離的距離被稱為漂移,漂移一般同來提現氣相色譜儀運行的穩定程度,高質量的色譜儀可以在很短的時間內達到穩定運行的程度。
4、氣相色譜儀在經過調試后是否達到工作的穩定性,需要依據定性定量重復性這個指標來進行檢測,穩定性的工作要建立在多次進樣時的含量和時間都要保持一致。
5、對于用戶來說,設備的操作是否方便對新用戶和資深的分析人員都是非常重要的,簡單快捷的操作可以提高分析樣品的工作效率。
八、氣相色譜儀降溫時間?
氣相色譜儀降溫一般持續10分鐘時間,柱溫箱內部的溫度才能降到工作時初始溫度。
九、氣相色譜儀如何校準?
不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的,下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考:
氣相色譜儀校正規程
1.目的
為了保證分析數據的準確、可靠,必須對儀器進行校準,特制定此校正規程。
2.范圍
本規程適用于以熱導池(TCD)、火焰離子化(FID)為檢測器的氣相色譜儀的校準。
3.管理職責
3.1本規程由質檢部分析工程師組織實施。
3.2由質檢主管負責監督檢查。
4.校正項目和技術要求
4.4熱導池(TCD) 檢測器
4.2基線噪聲≤0.1mV ;基線漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰離子化(FID)檢測器
4.5FID檢測限≤5×10-10g/s
4.6FID基線噪聲≤1×10-12A;基線漂移(30min)≤1×10-11A
4.7儀器的定量重復性 RSD≤3%
5.校正條件
5.110μl微量進樣器
5.2色譜級的標準物質
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-異辛烷溶液
6.校正方法
6.1熱導池(TCD) 為檢測器
6.1.1校正條件
6.1.1.1色譜柱:TDX-01(或性能相似的載體) 內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱
6.1.1.2載氣:氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3溫度:柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4橋流或熱絲溫度:選擇最佳值
6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定
6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于最靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。
6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式。
6.1.2.3可接受標準:基線噪聲≤0.1mV 基線漂移(30min)≤0.2mV
6.1.3TCD靈敏度AFC測定
6.1.3.1在6.1.1條件下,待基線穩定后,注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液,連續進樣6次,記錄苯峰面積。
STCD:TCD靈敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面積算術平均值; W——苯進樣量(mg);
Fc——校正后的載氣流速(ml/min)
6.1.3.2可接受標準: STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰離子化(FID)檢測器
6.2.1校正條件
6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型,內徑為0.25~0.32mm,膜厚為0.25~0.32μm,長為30~50m
6.2.1.2載氣:氦氣(純度≥99.99%),流速1—2ml/min;氫氣(純度≥99.99%),流速50ml/min;空氣,不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質,流速450ml/min
6.2.1.3分流為1:50
6.2.1.4溫度:柱箱150℃左右,檢測室300℃,氣化室260℃
6.2.1.5量程:選擇最佳值
6.2.1.6液體標準物質:濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液
6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定
6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移
6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2
6.2.2.3可接受標準:基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移(30min)≤1×10-11A
6.2.3FID檢測限測定
6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于最佳運行狀態.待基線穩定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據以下公式計算檢測限:
6.2.3.2DFID=2NW/A
DFID:FID檢測限( g/s); N:基線噪聲(A); W:正十六烷的進樣量(g)
正十六烷的峰面積(A.S)
6.2.3.3可接受標準:檢測限≤5×10-10g/s
6.3定量重復性測定
6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差RSD表示.
6.3.2按下公式計算相對標準偏差:
n 1
RSD = [∑(Ai- A )2]/(n-1) × ×100%
I=1 A
RSD:相對標準偏差(%); n:測量次數; Ai:第i次測量的峰面積
A :n次進樣的峰面積算術平均值; I:進樣序號; 可接受標準:RSD≤3%
7.性能確認
7.1使用標準品或供試品,確認儀器性能符合使用要求;
7.2先進行色譜柱的性能確認,內容包括:分離度,對稱因子,理論塔板數和峰面積標準偏差。
7.3氣相色譜柱的確認
7.3.1測試標準樣:己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
7.3.2儀器條件:氣化室溫度為260℃,檢測器溫度為320℃,恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃,進樣量為:1ul,運行15min.,分流1:50。
7.3.3色譜柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。
7.3.4評價標準:連續進行5次分析, 分離度R>1.5;十五烷對稱因子S在0.80~1.50范圍內;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面積的標準偏差≤3.0%。
7.4按照性能確認方法逐步進行,并記錄譜圖;根據性能測試的結果,評價儀器是否符合性能要求。
8.校正結果處理和校正周期
8.1校正結果全部項目均符合技術要求者,可繼續使用。若出現某些項目達不到規格要求,關于儀器情況,儀器負責人以維修報告的形式報于QC經理,由QC經理批準維修方案。
8.2 校正周期為1年 。
9.形成的記錄
十、氣相色譜儀怎么降溫?
答案
一般的帶柱溫箱的氣相色譜,直接在程序最后設置到50度就可以了。
等溫度降到100度以下,你就可以關機下班了。
具體步驟
(Al)排出柱箱內氣體,降低柱箱內溫度;;
(A2)柱箱內溫度降至初始溫度,柱箱箱體繼續散出的熱量作為第一輸入源,加熱模塊控制加熱絲加熱作為第二輸入源,步進電機模塊控制散熱口開合角度作為輸出源,維持輸入、輸出熱量動態平衡;
(A3)溫度監控模塊進行溫度動態監測,所述加熱模塊根據反饋自動增加或減少第二輸入源,所述步進電機模塊根據反饋改變散熱口的開合角度,將溫度保持在初始溫度;
進一步,所述步驟(Al)通過電機驅動風扇散熱降溫。
所述初始溫度為下一次分析需要達到的初始溫度。
優選地,所述散熱口是所述柱箱背面開設的散熱門。
進一步,所述加熱模塊采用PID算法控制加熱絲的加熱。
進一步,所述步驟(A4)中溫度穩定的判斷標準:溫度波動幅度小于±0.3°C,且至少保持20秒。
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