氣相色譜質譜聯用儀操作流程(氣相色譜質譜聯用儀操作流程圖)
一、氣相質譜聯用儀原理?
氣相色譜-質譜聯用儀是一種質譜儀,應用于醫學、物理學,氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。
當多組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。
二、液相色譜質譜聯用儀哪家好?
常用的液相有安捷倫,島津,沃特世,賽默飛等,質譜有AB,賽默飛,安捷倫等,聯用也是以上這幾家大頭。
三、氣相色譜質譜聯用儀中為什么用氦氣做為載氣?
GC-MS通常使用EI源,電離能量較高,需要電離能高的氣體作為載氣,減少背景干擾。其載氣有如下特殊要求:具有化學惰性,不干擾質譜圖,不干擾總離子流的檢測,高純度等。
對GC-MS而言經常地是使用氦氣作為載氣,其主要原因如下:
1 氮氣雖然是惰性,但其電離能為15.6eV,與一般有機化合物電離能接近,電離效率高,對總離子有干擾,與有些化合物的碎片離子重疊,易產生高本底,干擾低質量范圍質譜圖,對離子相對豐度也有影響。因此氮氣不能用作載氣。
2 氦氣化學惰性好,電離能為24.6eV是所有氣體中最高的,難以電離,不會因氣流不穩而影響色譜圖基線。He的相對分子質量只有4,流導大,易與其他分子組分分離,對樣品有富集作用,離子碎片簡單,不干擾。
四、瑞能氣相色譜儀操作流程?
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
4、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動“粗調”旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數據分析。分析結束時,點擊“停止”按鈕,數據即自動保存。
8.關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。最后再關閉氮氣。
五、上海歐華氣相色譜儀操作流程?
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打開所需載氣氣源開關,穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節氣體流量至實驗要求;
2.
在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤后保存參數,開始升溫;
3.
打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3...
六、氣相色譜儀操作?
1、打開穩壓電源。
2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設參數達到設置時,即可進樣分析。
11、實驗完畢后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
七、液相色譜質譜聯用儀和高效液相色譜儀有什么區別?
HPLC系統包括兩個功能:一是分離,二是檢測。
所謂液相色譜質譜聯用儀,就是把MS也作為一種檢測器,當然一般是串接在紫外檢測器(包括DAD)之后。
因為MS比較昂貴,比普通的HPLC的整機還要貴得多,功能也比較出色,所以要單獨提出來,實際上也是HPLC系統的一種。
MSD的功能主要有兩方面:由于MS可以提供結構信息,用來定性有一定的優勢。單級MS一般只能提供分子量,多級的MS能提供更多的結構信息;同時MSD也是一種通用型的質量型檢測器,也用于定量。(D的意思是Detector)
你常見到的LC-MS就是這種配置的HPLC,LC-MS-MS也就是二級的MS了。
應該清楚了吧?
八、氣相色譜-質譜聯用技術有哪些優點和局限性?
定性,快速,分辨率高,有些物質不易汽化,或變質。
九、實現氣相色譜質譜聯用有什么技術上的困難?
這項技術已經應用好多年了,幾乎沒什么困難,只是高沸點的化合物不能使用氣質聯用實現定性和定量分析。
十、氣相色譜,質譜聯用適合于分析哪些種類的樣品?
GC/MS只要是用于分析極性小、易揮發、分子量較小(m/z1000以內)的有機化合物。希望對你有幫助。
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