氣相色譜儀原理(氣相色譜儀原理簡述)
一、6820氣相色譜儀原理?
原理:氣相色譜是對氣體物質或可以在一定溫度下轉化為氣體的物質進行檢測分析。由于物質的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定時間的流動后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
根據出峰位置,確定組分的名稱,根據峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作原理。
二、氣相色譜儀原理是什么?
實際上氣相色譜(GC)是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異,氣相色譜儀主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。 待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
三、單氣路氣相色譜儀工作原理?
氣相色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。
待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。
當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。
在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在前面的組分 C先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。
檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。
實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。
四、氣相色譜儀的原理是什么?
氣相色譜儀原理如下:色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
五、氣相色譜儀操作?
1、打開穩壓電源。
2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設參數達到設置時,即可進樣分析。
11、實驗完畢后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
六、f氣相色譜儀檢測器工作原理?
利用試樣中各組份在氣相和固定液體相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
七、氣相色譜儀驗收標準?
1、噪音是設備在運行時電器元件、電壓的脈沖以及設備的溫度浮動等作用下,產生的噪聲和基線的無規律波動。設備產生噪音的高低同設備檢測時的靈敏度有直接的關系,在對樣品進行檢測時要求噪音越低,檢測出的結果就越準確,相反噪音高時會嚴重影響終的檢測分析結果。
2、檢測限是體現氣相色譜儀靈敏度的重要參數,指標同噪音為正比。當噪音高時,檢測限也會相應提高,氣相色譜儀的靈敏度就會降低,這也是驗收設備是會否安裝調試好的一個重要指標。
3、氣相色譜儀在穩定運行一段時間后,基線同原點之間漂離的距離被稱為漂移,漂移一般同來提現氣相色譜儀運行的穩定程度,高質量的色譜儀可以在很短的時間內達到穩定運行的程度。
4、氣相色譜儀在經過調試后是否達到工作的穩定性,需要依據定性定量重復性這個指標來進行檢測,穩定性的工作要建立在多次進樣時的含量和時間都要保持一致。
5、對于用戶來說,設備的操作是否方便對新用戶和資深的分析人員都是非常重要的,簡單快捷的操作可以提高分析樣品的工作效率。
八、氣相色譜儀降溫時間?
氣相色譜儀降溫一般持續10分鐘時間,柱溫箱內部的溫度才能降到工作時初始溫度。
九、氣相色譜儀如何校準?
不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的,下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考:
氣相色譜儀校正規程
1.目的
為了保證分析數據的準確、可靠,必須對儀器進行校準,特制定此校正規程。
2.范圍
本規程適用于以熱導池(TCD)、火焰離子化(FID)為檢測器的氣相色譜儀的校準。
3.管理職責
3.1本規程由質檢部分析工程師組織實施。
3.2由質檢主管負責監督檢查。
4.校正項目和技術要求
4.4熱導池(TCD) 檢測器
4.2基線噪聲≤0.1mV ;基線漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰離子化(FID)檢測器
4.5FID檢測限≤5×10-10g/s
4.6FID基線噪聲≤1×10-12A;基線漂移(30min)≤1×10-11A
4.7儀器的定量重復性 RSD≤3%
5.校正條件
5.110μl微量進樣器
5.2色譜級的標準物質
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-異辛烷溶液
6.校正方法
6.1熱導池(TCD) 為檢測器
6.1.1校正條件
6.1.1.1色譜柱:TDX-01(或性能相似的載體) 內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱
6.1.1.2載氣:氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3溫度:柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4橋流或熱絲溫度:選擇最佳值
6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定
6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于最靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。
6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式。
6.1.2.3可接受標準:基線噪聲≤0.1mV 基線漂移(30min)≤0.2mV
6.1.3TCD靈敏度AFC測定
6.1.3.1在6.1.1條件下,待基線穩定后,注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液,連續進樣6次,記錄苯峰面積。
STCD:TCD靈敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面積算術平均值; W——苯進樣量(mg);
Fc——校正后的載氣流速(ml/min)
6.1.3.2可接受標準: STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰離子化(FID)檢測器
6.2.1校正條件
6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型,內徑為0.25~0.32mm,膜厚為0.25~0.32μm,長為30~50m
6.2.1.2載氣:氦氣(純度≥99.99%),流速1—2ml/min;氫氣(純度≥99.99%),流速50ml/min;空氣,不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質,流速450ml/min
6.2.1.3分流為1:50
6.2.1.4溫度:柱箱150℃左右,檢測室300℃,氣化室260℃
6.2.1.5量程:選擇最佳值
6.2.1.6液體標準物質:濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液
6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定
6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移
6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2
6.2.2.3可接受標準:基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移(30min)≤1×10-11A
6.2.3FID檢測限測定
6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于最佳運行狀態.待基線穩定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據以下公式計算檢測限:
6.2.3.2DFID=2NW/A
DFID:FID檢測限( g/s); N:基線噪聲(A); W:正十六烷的進樣量(g)
正十六烷的峰面積(A.S)
6.2.3.3可接受標準:檢測限≤5×10-10g/s
6.3定量重復性測定
6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差RSD表示.
6.3.2按下公式計算相對標準偏差:
n 1
RSD = [∑(Ai- A )2]/(n-1) × ×100%
I=1 A
RSD:相對標準偏差(%); n:測量次數; Ai:第i次測量的峰面積
A :n次進樣的峰面積算術平均值; I:進樣序號; 可接受標準:RSD≤3%
7.性能確認
7.1使用標準品或供試品,確認儀器性能符合使用要求;
7.2先進行色譜柱的性能確認,內容包括:分離度,對稱因子,理論塔板數和峰面積標準偏差。
7.3氣相色譜柱的確認
7.3.1測試標準樣:己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
7.3.2儀器條件:氣化室溫度為260℃,檢測器溫度為320℃,恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃,進樣量為:1ul,運行15min.,分流1:50。
7.3.3色譜柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。
7.3.4評價標準:連續進行5次分析, 分離度R>1.5;十五烷對稱因子S在0.80~1.50范圍內;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面積的標準偏差≤3.0%。
7.4按照性能確認方法逐步進行,并記錄譜圖;根據性能測試的結果,評價儀器是否符合性能要求。
8.校正結果處理和校正周期
8.1校正結果全部項目均符合技術要求者,可繼續使用。若出現某些項目達不到規格要求,關于儀器情況,儀器負責人以維修報告的形式報于QC經理,由QC經理批準維修方案。
8.2 校正周期為1年 。
9.形成的記錄
十、氣相色譜儀怎么降溫?
答案
一般的帶柱溫箱的氣相色譜,直接在程序最后設置到50度就可以了。
等溫度降到100度以下,你就可以關機下班了。
具體步驟
(Al)排出柱箱內氣體,降低柱箱內溫度;;
(A2)柱箱內溫度降至初始溫度,柱箱箱體繼續散出的熱量作為第一輸入源,加熱模塊控制加熱絲加熱作為第二輸入源,步進電機模塊控制散熱口開合角度作為輸出源,維持輸入、輸出熱量動態平衡;
(A3)溫度監控模塊進行溫度動態監測,所述加熱模塊根據反饋自動增加或減少第二輸入源,所述步進電機模塊根據反饋改變散熱口的開合角度,將溫度保持在初始溫度;
進一步,所述步驟(Al)通過電機驅動風扇散熱降溫。
所述初始溫度為下一次分析需要達到的初始溫度。
優選地,所述散熱口是所述柱箱背面開設的散熱門。
進一步,所述加熱模塊采用PID算法控制加熱絲的加熱。
進一步,所述步驟(A4)中溫度穩定的判斷標準:溫度波動幅度小于±0.3°C,且至少保持20秒。
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