國標法使用酚二磺酸測定水質中的硝態氮.我想請問幾個問題:
原理:
NO3-在無水條件下與酚二磺酸試劑作用,生成硝基酚二磺酸.
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸
生成物在酸性介質中無色,堿化后則為穩定的黃色鹽溶液,可在400-425nm處比色測定.
試劑配制:
(1)酚二磺酸顯色劑:將3g結晶純酚與20.1ml濃H2SO4(比重1.84)混合,在沸水浴上加熱6小時,加熱時瓶口用帶長玻管的塞子塞住,以使酸不致于蒸發損失(如有結晶,可以重新加熱,不能加水).
(2)20%NaOH溶液:20gNaOH加水溶解,稀釋至100ml.
(3)硝態氮標準溶液:0.7218gKNO3(A?R)溶于水,定容至1L.此溶液每毫升含硝態氮100μg(100mg/kg).再將此液稀釋10倍,即每毫升含硝態氮10μg(10 mg/kg ).
(4)硝態氮標準曲線繪制:分別取10μg /ml硝態氮標準液2、4、6、8、10、12ml(分別為20、40、60、80、100、120μg)于瓷蒸發皿中,在水浴上蒸干,與待測液相同操作進行顯色,比色,繪制標準曲線.
前期蒸發可考慮用電爐加石棉網加熱[防止沸騰造成損失],快要蒸干時應放在較低溫度下蒸干以防化合物變性損失.
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