一、底質(zhì)的底質(zhì)樣品的制備？

底質(zhì)樣品送交實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)盡快處理和分析，如放置時(shí)間較長(zhǎng)，應(yīng)放于-20——40℃的冷凍柜中保存。在處理過程中盡量避免沾污和污染物損失。

1、脫水底質(zhì)中含有大量水分，必須用適當(dāng)?shù)姆椒ǔィ豢芍苯釉谌展庀缕貢窕蚋邷睾娓伞３Ｓ妹撍椒ㄓ校涸陉帥觥⑼L(fēng)處自然風(fēng)干（適于待測(cè)組分較穩(wěn)定的樣品）；離心分離（適于待測(cè)組分易揮發(fā)或易發(fā)生變化的樣品）；真空冷凍干燥（適用于各種類型樣品，特別是測(cè)定對(duì)于光、熱、空氣不穩(wěn)定組分的樣品）；無水硫酸鈉脫水（適于測(cè)定油類等有機(jī)污染物的樣品）。

2、篩分將脫水干燥后的底質(zhì)樣品平鋪于硬質(zhì)白紙板上，用玻璃棒等壓散（勿破壞自然顆粒徑）。剔除礫石及動(dòng)植物殘?bào)w等雜質(zhì)，使其通過20目篩。篩下樣品用四分法縮分至所需量。用瑪瑙研缽（或瑪瑙碎樣機(jī)）研磨至全部通過80—200目篩，裝入棕色廣口瓶中，貼上標(biāo)簽備用。但測(cè)定汞、砷等易揮發(fā)元素及低價(jià)鐵、硫化物等時(shí)，不能用碎樣機(jī)粉碎，且僅通過80目篩。測(cè)定金屬元素的試樣，使用尼龍材質(zhì)網(wǎng)篩；測(cè)定有機(jī)物的試樣，使用銅材質(zhì)網(wǎng)篩。對(duì)于用管式泥芯采樣器采集的柱狀樣品，盡量不要使分層狀態(tài)破壞，經(jīng)干燥后，用不銹鋼小刀刮去樣柱表層，然后按上述表層底質(zhì)方法處理。如欲了解各沉積階段污染物質(zhì)的成分和含量變化，可沿橫斷面截取不同部位樣品分別處理和測(cè)定。

二、薄膜樣品制備的優(yōu)缺點(diǎn)？

薄膜樣品制備可以有效的隔離環(huán)境帶來的影響，保存樣品的完整性，當(dāng)然它的缺點(diǎn)就是容易導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。

三、樣品制備的目的是什么？

凝聚態(tài)物理實(shí)驗(yàn)最開始，最重要的一步是樣品制備，包括單晶樣品或粉末。

讀博開始定了個(gè)宏偉的小目標(biāo)，要做最前沿最難得課題（就是這么任性）。

開始樣品制備，花了一年多時(shí)間沒有得到單晶樣品（已經(jīng)預(yù)感不妙）。

老板從最初的每次見我都問樣品有沒有進(jìn)展到最后默不作聲，不提樣品的事。。。。

（大概略有點(diǎn)失望吧）。

OK，那我們做粉末吧，粉末也可以搞搞研究，雖然不是那么漂亮。

兩個(gè)月，燒出第一個(gè)優(yōu)化的粉末。

我去，這么簡(jiǎn)單！

老板告訴我，干的不錯(cuò)。

心里暗喜。

那我把整個(gè)系列都做了吧！

在師弟的幫助下，我拿到了全系列的樣品。

我要繪制一副屬于自己的相圖！

我要理解隱藏在數(shù)據(jù)背后的物理！

我要搞清楚最前沿的科學(xué)難題！。。。。。。

博士延期，被淹沒在數(shù)據(jù)的海洋里無法自拔。

老板再也不問我數(shù)據(jù)結(jié)論是什么了。

見面好尷尬啊。

自己挖的坑，哭著也要爬出來啊！以上略有夸張，但內(nèi)容屬實(shí)。

四、樣品制備的常用方法有？

樣品的制備包括將樣品中待測(cè)組分與樣品基體和干擾組分分離、富集和轉(zhuǎn)化成氣相色譜可分析的形態(tài)。

①制備好的樣品應(yīng)滿足如下要求：

a．所選用色譜柱的進(jìn)樣要求；

b．所選用色譜分離方法的分離能力(即能將待測(cè)組分與他組分分離開，若不能完全分離開，則需進(jìn)行預(yù)處理)；

c．所選用色譜方法的檢測(cè)能力。

②色譜樣品的制備方法如下。

a．溶劑萃取，色譜分析樣品制備中使用的溶液萃取方法主要有-液萃取和液-氣萃取(即溶液吸收)等，均屬于兩相間的傳質(zhì)過程，即物質(zhì)從一相轉(zhuǎn)入另一相。

b．蒸餾。蒸餾時(shí)一種使用廣泛的分離方法，是揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物樣品精制的和第一選擇，但在進(jìn)行色譜分析樣品制備時(shí)，一般不首先選擇蒸餾。蒸餾中的某些技術(shù)可成功地用于色譜分析前樣品的精制、清洗或混合樣品的預(yù)分離。

c．固相萃取(SPE)。固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，將其與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液或加熱解吸附，以達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，所用的吸附劑也類似于液相色譜中常用的固相。一般來說，正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，用來萃取(保留)極性物質(zhì)；反相固相萃取所用的萃取劑通常是非極性的貨弱極性的，所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性的化合物；離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂，萃取目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物。

固相萃取中吸附劑的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體(即樣品的溶劑)的性質(zhì)。目標(biāo)化合物的極性與吸附劑的極性越相似，則越能得到目標(biāo)化合物的最佳保留(最佳吸收)。而樣品溶劑的強(qiáng)度相對(duì)吸附劑應(yīng)該是弱的，弱溶劑能增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留(吸附)。

固相萃取的一般操作程序主要包括活化、上樣、淋洗、洗脫4個(gè)步驟。

d．其他方法。用于樣品制 備的方法還有氣體萃取(頂空技術(shù))、膜分離、熱解吸、衍生化技術(shù)、超臨界流體萃取、微波萃取技術(shù)、熱裂解等。

五、怎樣采集土壤化驗(yàn)的樣品？

土壤樣品采集后，若不能及時(shí)送到專門的化驗(yàn)室進(jìn)行處理，應(yīng)將樣品風(fēng)干，即將采集的土樣攤開于干凈的塑料布上，在通風(fēng)、干燥、避免陽光照射和不靠近肥料、農(nóng)藥處自然風(fēng)干。樣品風(fēng)干時(shí)，必需一張標(biāo)簽紙放在樣品中，另一張標(biāo)簽紙和樣品袋，用樣品及塑料布?jí)鹤　ｏL(fēng)干過程中要經(jīng)常翻動(dòng)土樣并將大土塊捏碎以加速干燥，同時(shí)剔除土壤以外的侵入體。樣品晾干后，按采樣裝袋的同樣方法裝袋，待送化驗(yàn)單位分析化驗(yàn)。

風(fēng)干后的土樣按照不同的分析要求研磨過篩，充分混勻后，裝入樣品瓶中備用。瓶?jī)?nèi)外各放標(biāo)簽一張，寫明編號(hào)、采樣地點(diǎn)、土壤名稱、采樣深度、樣品粒徑、采樣日期、采樣人及制樣時(shí)間、制樣人等內(nèi)容。制備好的樣品要妥善貯存，避免日曬、高溫、潮濕和酸堿等氣體的污染。全部分析工作結(jié)束，分析數(shù)據(jù)核實(shí)無誤后，試樣一般還要保存3個(gè)月至1年，以備查詢。少數(shù)有價(jià)值需要長(zhǎng)期保存的樣品，須保存于廣口瓶中，用蠟封好瓶口。

一些土壤成分如二價(jià)鐵、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮等在風(fēng)干過程中會(huì)發(fā)生顯著變化，必須用新鮮樣品進(jìn)行分析。為了能真實(shí)地反映土壤在田間自然狀態(tài)下的某些理化性狀，新鮮樣品要及時(shí)送回室內(nèi)進(jìn)行處理分析，用粗玻璃棒或塑料棒將樣品混勻后迅速稱樣測(cè)定。新鮮樣品一般不宜貯存，如需要暫時(shí)貯存，可將新鮮樣品裝入塑料袋，扎緊袋口，放在冰箱冷藏室或進(jìn)行速凍保存。

六、紅外樣品的制備方法有哪些要求？

1）試樣應(yīng)為單一組分的純物質(zhì)，純度>98%，通常在分析前，樣品需要純化； 對(duì)于GC-FTIR則無此要求。 （2）試樣不應(yīng)含有游離水（水可產(chǎn)生紅外吸收且可侵蝕鹽窗）； （3）試樣濃度或厚度應(yīng)適當(dāng)，以使T在合適范圍10%-80%。 物質(zhì)結(jié)構(gòu)測(cè)定一般要求物質(zhì)的純度在98％以上，因?yàn)殡s質(zhì)也有其吸收譜帶，可在光譜上出現(xiàn)。不純物質(zhì)的紅外光譜吸收帶較純品多，或若干吸收線相互重疊，不能分清，可用比較提純前后的紅外光譜來了解物質(zhì)提純過程中雜質(zhì)的消除情況。

七、固態(tài)樣品、液態(tài)樣品和濃稠態(tài)樣品在測(cè)定水分時(shí)樣品應(yīng)如何制備？為什么？謝謝？

直接干燥法：加熱提高了物質(zhì)中的水蒸氣壓力，相對(duì)降低了周圍介質(zhì)的水蒸氣壓力，從而進(jìn)行水分蒸發(fā)。

對(duì)半固體或液體樣品，在樣品中加入適量海沙及一根小玻棒，在沸水浴上蒸干，才能進(jìn)行烘干。

八、蔬菜樣品的采集有什么要求？

答：蔬菜樣品分析工作的可靠性，首先取決于所采樣品的代表性，否則分析工作將是徒勞的，甚至導(dǎo)致錯(cuò)誤的判斷，給生產(chǎn)或科研帶來不必要的損失。蔬菜品種繁多，按食用部位（或器官）可大致分成葉菜類、根菜類、莖菜類、花菜類、果菜類等五大類，按研究項(xiàng)目需要來確定采樣部位。采樣要求：蔬菜樣品分析的可靠性受樣品數(shù)量、采樣方法及采樣部位的影響，因此，采樣時(shí)應(yīng)注意：

一是代表性：采集樣品應(yīng)符合蔬菜群體生長(zhǎng)狀況，采樣量盡可能足夠多。

二是典型性：采樣部位能夠反映所要了解的情況。

三是適時(shí)性：根據(jù)研究目的，在不同生長(zhǎng)發(fā)育階段，定期采樣。

九、采集空氣樣品的方法有哪些？

預(yù)備知識(shí):干潔空氣的主要成分是氮?dú)狻⒀鯕狻鍤?它們分別占空氣總?cè)莘e的78.09%、20.95%和0.9%,其次還有微量的二氧化碳、氫、氦、氖、臭氧等氣體。二氧化碳的量為0.33%

首先收集.用兩個(gè)等大的透明的袋子.分別收集教室與宿舍的空氣.

下一步如何比較.可以猜測(cè).教室由于有大量人群在.所以含量肯定比較高.

向澄清石灰水中分別吹入氣體進(jìn)行驗(yàn)證性體驗(yàn)，雖然反應(yīng)相同但是.明顯教室里的那個(gè)空氣袋的空氣反應(yīng)更加明顯.更加渾濁.

十、土壤樣品的采集與處理實(shí)驗(yàn)原理？

一、土壤樣本的采集原理：

采集土壤樣品的時(shí)間和數(shù)量，視采集的對(duì)象和目的而定。如為測(cè)定某種農(nóng)藥殘留量，要在當(dāng)年施用這種農(nóng)藥前采集，或者在作物成熟時(shí)、與植物樣品同時(shí)采集。由于研究目的不同，對(duì)土壤樣品的采集也有不同的要求。

如研究土壤物理性質(zhì)，要求采取原狀土樣，即所采土樣應(yīng)保持其自然結(jié)構(gòu)和水分狀態(tài)。研究土壤水分和農(nóng)作物產(chǎn)量的關(guān)系，要求在各個(gè)生長(zhǎng)期采集深2～3米處的土壤樣品。為研究土壤形態(tài)特征，要求采樣層次間界線清楚，能觀察到各發(fā)生層的結(jié)構(gòu)、質(zhì)地、新生體、地下水位等。

研究土壤化學(xué)性質(zhì)用的土樣，只要求在特征深度處能采到足夠數(shù)量（如1～2公斤）的樣品，而不必保持原來的形狀。

二、土壤樣品的制備原理：

在氣溫為2535度：，空氣相對(duì)濕度為20%60%，通風(fēng)且避光的室內(nèi)進(jìn)行土壤樣品的制備，并防止酸、堿性氣體及灰塵的污染。

將土樣平鋪在晾土架或木板上讓其自然風(fēng)干，為防止污染，木板上應(yīng)襯墊干凈的白紙，尤其是供微量元素分析用的土樣，嚴(yán)禁用有字的打印紙或舊報(bào)紙襯墊。當(dāng)土樣尤其是黏性土壤達(dá)到半干狀態(tài)時(shí)，及時(shí)將大土塊捏碎，以免結(jié)成硬塊難以壓碎。

土壤樣品的采集方法：

1、對(duì)角線采樣法：適宜于污水灌溉地塊，在對(duì)角線各等分中央點(diǎn)采樣。

2、梅花形采樣法：適宜于面積不大、地形平坦、土壤均勻的地塊。

3、棋盤式采樣法：適宜于中等面積、地勢(shì)平坦、地形基本完整、土壤不太均勻的地塊。蛇形采樣法：適應(yīng)于面積較小地形不太平坦、土壤不夠均勻須取采樣點(diǎn)較多的地塊。深度視采樣目的而定，一般采耕層0-20cm。

取混合樣1-2kg。如數(shù)量太多可用四分法將多余土壤棄去。將所采土樣裝入布袋或聚乙烯塑料袋，內(nèi)外均應(yīng)附標(biāo)簽，標(biāo)明采樣編號(hào)、名稱、采樣深度、采樣地點(diǎn)、日期、采集人。用作化學(xué)分析（除重金屬分析）的土壤樣品可用土鉆采樣，用作容量測(cè)定的土壤樣品，應(yīng)用環(huán)刀法采樣。