一、加標(biāo)回收率的合理范圍怎么制定的？

現(xiàn)在要驗(yàn)證液相法測定發(fā)酵液中組分的含量的方法，我設(shè)計(jì)了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，具體操作步驟如下：取一定量已知濃度（平行樣測出的平均濃度）的發(fā)酵液，向中加入50%、100%、150%發(fā)酵液濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按樣品處理方法處理之后，進(jìn)液相測定。

二、加標(biāo)回收率的計(jì)算？

加標(biāo)回收率是指在分析中加入已知含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，再通過檢測找出它的含量，從而計(jì)算出待測樣品中物質(zhì)的含量的方法。加標(biāo)回收率的計(jì)算公式如下：加標(biāo)回收率(%)=[（加標(biāo)后測定值-待測樣品測定值）÷添加量]×100%其中，加標(biāo)后測定值是指加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后測得的待測樣品的含量；待測樣品測定值是指待測樣品中物質(zhì)的實(shí)際含量；添加量是指加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真實(shí)含量。加標(biāo)回收率一般應(yīng)在80%~120%之間，如果結(jié)果偏差比較大，就需要進(jìn)行分析條件的優(yōu)化和儀器校準(zhǔn)等措施。

三、加標(biāo)回收率如何計(jì)算？

以濃度值計(jì)算加標(biāo)回收率理論公式可以表示為

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 為加標(biāo)回收率；c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1； c2 為加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測定值, c2 =m2/V 2；c3 為加標(biāo)量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 為試樣中的物質(zhì)含量; m 2 為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量; m 為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標(biāo)試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標(biāo)體積; c0 為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

上述符號意義在下文中均相同。

(1) 在加標(biāo)體積不影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1, 當(dāng)c3 =c0 ×V 0/V 1時,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)

(2) 在加標(biāo)體積影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當(dāng)c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）

時,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)

2.2

以樣品中所含物質(zhì)的量值計(jì)算加標(biāo)回收率

將理論公式中各項(xiàng)均理解為量值時, 則可以避開加標(biāo)體積帶來的麻煩, 簡明易懂,

計(jì)算方便, 實(shí)用性強(qiáng). 即

P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或

P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值計(jì)算加標(biāo)回收率

本方法僅限于用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準(zhǔn)曲線

Y = bx + a, 導(dǎo)出量值公式為：

x = (Y – a)/b,

由2. 2 節(jié)可知, 當(dāng)以物質(zhì)量值計(jì)算加標(biāo)回收率時, 可導(dǎo)出

P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)

式中：Y 2 為加標(biāo)試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準(zhǔn)曲線的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a

為校準(zhǔn)曲線的截距. 而當(dāng)(Y 1 - Y 0 )

將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。

四、分析實(shí)驗(yàn)中的回收率和加標(biāo)回收率是一回事么？

空白加標(biāo)回收：在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。　　樣品加標(biāo)回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。　　加標(biāo)回收率的測定,是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù).對于它的計(jì)算方法,給定了一個理論公式：　　加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定值－試樣測定值)÷加標(biāo)量×100%.

五、加標(biāo)回收率測定步驟？

通常的具體做法是:準(zhǔn)備兩份完全一致的樣品,向其中一份添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),隨后,將這兩份樣品按相同的檢測方法進(jìn)行檢測,依據(jù)兩個樣品檢測結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加量計(jì)算加標(biāo)回收率,根據(jù)回收率結(jié)果評價方法和操作的準(zhǔn)確性。