什么叫加標回收實驗 加標回收率實驗中內標怎么加?
一、加標回收率實驗中內標怎么加?
加標等于標的總額減去前標的
二、分析實驗中的回收率和加標回收率是一回事么?
空白加標回收:在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。 樣品加標回收:相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。 加標回收率的測定,是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術.對于它的計算方法,給定了一個理論公式: 加標回收率=(加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%.
三、加樣回收試驗的目的?
加樣回收“實驗的正確寫法為”加標回收率“的實驗。加標回收率實驗目的是在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值。
公式計算:加標回收率=(測出對照品總量-取樣相當對照品量)/添加此對照品量×100% ,利用加標回收率的測定的結果來反映測試結果的準確度。
加標回收率實驗的注意事項:
1、加標物的形態應和待測物的形態相同。
2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內,一般情況下作如下規定:
加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并應注意對樣品容積的影響;當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。
在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍;加標后的測定值不應超出方法的測定上限的90%;當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。
3、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。
四、什么叫回收加標實驗?
回收率P=[(加標試樣測定值-試樣測定值)/加標量]*100%。
加標,即為在待分析的樣品--(1)中加入一定量的標準物質---(2); 分析(1)和(2)中的待測物的含量,(2)中的含量與(1)中的含量的比值的百分率即為加標回收率。用回收加標率的方法做的實驗就是回收加標實驗。五、基體加標是什么意思?
基體加標,形容為基本體積上面加上標志。
加標回收試驗包括基體加標及基體加標平行等。
基體加標及基體加標平行是在樣品前處理之前加標,加標樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進行分析。在實際應用時應注意加標物質的形態、加標量和加標的基體。加標量一般為樣品含量的 0.5 倍~3 倍,但加標后的總濃度應不超過校準曲線的線性范圍。樣品中待測濃度在方法檢出限附近時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。加標后樣品體積應無顯著變化,否則應在計算回收率時考慮該項因素。每批相同基體類型的樣品應隨機抽取一定比例樣品進行加標回收及其平行樣測定。
六、化學加標是什么意思?
化學加標指的是加標回收率,是指在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值。
通過在待測樣中加入定量標準樣,混均后測得值與原待測樣測得值比較計算,看與加入的量是否一致,進行該操作可以判斷所配試劑是否標準,待測樣的測定是否準確,保證實驗所用試劑的正確性和純度。
七、加標回收率測定步驟?
通常的具體做法是:準備兩份完全一致的樣品,向其中一份添加標準物質,隨后,將這兩份樣品按相同的檢測方法進行檢測,依據兩個樣品檢測結果和標準物質添加量計算加標回收率,根據回收率結果評價方法和操作的準確性。
八、加標回收實驗的評價依據是什么?
是看加標回收結果與加入的標準樣之間差值是否在可控范圍內。
九、加標回收率如何計算?
以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為
P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 為加標回收率;c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1; c2 為加標試樣濃度,即加標試樣測定值, c2 =m2/V 2;c3 為加標量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 為試樣中的物質含量; m 2 為加標試樣中的物質含量; m 為加標體積中的物質含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標體積; c0 為加標用標準溶液濃度。
上述符號意義在下文中均相同。
(1) 在加標體積不影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1, 當c3 =c0 ×V 0/V 1時,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)
(2) 在加標體積影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
時,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)
2.2
以樣品中所含物質的量值計算加標回收率
將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標體積帶來的麻煩, 簡明易懂,
計算方便, 實用性強. 即
P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值計算加標回收率
本方法僅限于用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準曲線
Y = bx + a, 導出量值公式為:
x = (Y – a)/b,
由2. 2 節可知, 當以物質量值計算加標回收率時, 可導出
P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)
式中:Y 2 為加標試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準曲線的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a
為校準曲線的截距. 而當(Y 1 - Y 0 )
將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。
十、加標樣的回收率低是什么原因?
測定鉛,鉛的靈敏度本來就很低,火焰法的檢測限一般很難滿足很多方法的檢測限。
現在有光文獻報道有
1,可以再火焰燃燒頭上面加裝置 石英縫管來提高靈敏度 達到我們的方法檢測限
2,用有機物萃取的方法來富集鉛 也可以提高靈敏度 達到我們的方法檢測限
而你說的 增感效應 就是加入了 增感濟 來提高靈敏度的方法
火焰原子吸收光譜法測定工業廢水中鉛
杜曉光
【摘要】:研究了利用十二烷基磺酸鈉(SDS)的增感作用,火焰原子吸收光譜法測定工業廢水中微量鉛。考察了各試驗參數及共存元素對鉛測定的影響,探討了SDS增感機理。方法用于工廠廢水中鉛的測定,測定結果的相對標準偏差為0.8%~1.2%,檢出限為0.11 mg.L-1,加標回收率為94%~104%。
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