一、mb值試驗方法？

1）石粉含量測定。

2）亞甲藍MB值的測定

1.按照取樣規(guī)定取樣，并將試樣縮分至約400g，放在干燥箱中于（105±5）℃下烘干至恒重，待冷卻至室溫后，篩除大于2.36mm的顆粒備用。

2.稱取試樣200g，精確至0.1g。將試樣倒入盛有（500±5）ml蒸餾水的燒杯中，用葉輪攪拌機以（600±60）r/min轉(zhuǎn)速攪拌5min，使成懸浮液，然后持續(xù)以（400±40）r/min轉(zhuǎn)速攪拌，直至試驗結(jié)束。

3.懸浮液中加入5ml亞甲藍溶液，以（400±40）r/min轉(zhuǎn)速攪拌至少1min后，用玻璃棒沾取一滴懸浮液（所取懸浮液滴應(yīng)使沉淀物直徑在8mm～12mm內(nèi)），滴于濾紙（置于空燒杯或其他合適的支撐物上，以使濾紙表面不與任何固體或液體接觸）上。若沉淀物周圍未出現(xiàn)色暈，再加入5ml亞甲藍溶液，繼續(xù)攪拌1min，再用玻璃沾取一滴懸浮液，滴于濾紙上，若沉淀物周圍仍未出現(xiàn)色暈。重復(fù)上述步驟，直至沉淀物周圍出現(xiàn)1mm的穩(wěn)定淺藍色色暈。此時，應(yīng)繼續(xù)攪拌，不加亞甲藍溶液，每1min進行一次沾染試驗。若色暈在4min內(nèi)消失，再加入5ml亞甲藍溶液；若色暈在第五min消失，再加入2ml亞甲藍溶液。兩種情況下，均應(yīng)繼續(xù)進行攪拌和沾染試驗，直至色暈可持續(xù)5min。 4>記錄色暈在5min時所加入的亞甲藍溶液總體積，精確至1ml。

3）亞甲藍快速試驗：

1.按上述步驟制樣；

2.按上述步驟攪拌

3.一次性向燒杯中加入30ml亞甲藍溶液，在（400±40）r/min轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌8min，然后用玻璃棒沾取一滴懸浮液，滴于濾紙上，觀察沉淀物周圍是否出現(xiàn)明顯色暈

二、固體樣品的制作方法有哪幾種？固體樣品的制作？

方法： 有固體溶劑壓片和直接使用粉末壓片。 注意： 使用固體溶劑壓片是其溶劑的性質(zhì)不能與待 測物質(zhì)相近，然后就是溶劑的使用量的問題。直接壓片時晶粒要細小，試樣取向無規(guī)則。

三、樣品制備的常用方法有？

樣品的制備包括將樣品中待測組分與樣品基體和干擾組分分離、富集和轉(zhuǎn)化成氣相色譜可分析的形態(tài)。

①制備好的樣品應(yīng)滿足如下要求：

a．所選用色譜柱的進樣要求；

b．所選用色譜分離方法的分離能力(即能將待測組分與他組分分離開，若不能完全分離開，則需進行預(yù)處理)；

c．所選用色譜方法的檢測能力。

②色譜樣品的制備方法如下。

a．溶劑萃取，色譜分析樣品制備中使用的溶液萃取方法主要有-液萃取和液-氣萃取(即溶液吸收)等，均屬于兩相間的傳質(zhì)過程，即物質(zhì)從一相轉(zhuǎn)入另一相。

b．蒸餾。蒸餾時一種使用廣泛的分離方法，是揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物樣品精制的和第一選擇，但在進行色譜分析樣品制備時，一般不首先選擇蒸餾。蒸餾中的某些技術(shù)可成功地用于色譜分析前樣品的精制、清洗或混合樣品的預(yù)分離。

c．固相萃取(SPE)。固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，將其與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液或加熱解吸附，以達到分離和富集目標化合物的目的。

固相萃取實質(zhì)上是一種液相色譜分離，所用的吸附劑也類似于液相色譜中常用的固相。一般來說，正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，用來萃取(保留)極性物質(zhì)；反相固相萃取所用的萃取劑通常是非極性的貨弱極性的，所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性的化合物；離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂，萃取目標化合物是帶有電荷的化合物。

固相萃取中吸附劑的選擇主要是根據(jù)目標化合物的性質(zhì)和樣品基體(即樣品的溶劑)的性質(zhì)。目標化合物的極性與吸附劑的極性越相似，則越能得到目標化合物的最佳保留(最佳吸收)。而樣品溶劑的強度相對吸附劑應(yīng)該是弱的，弱溶劑能增強目標化合物在吸附劑上的保留(吸附)。

固相萃取的一般操作程序主要包括活化、上樣、淋洗、洗脫4個步驟。

d．其他方法。用于樣品制 備的方法還有氣體萃取(頂空技術(shù))、膜分離、熱解吸、衍生化技術(shù)、超臨界流體萃取、微波萃取技術(shù)、熱裂解等。