一、灌砂法的方法和步驟？

1、在灌砂筒筒口高度上，向灌砂筒內(nèi)裝砂至距筒頂?shù)木嚯x15mm左右為止。稱取裝入筒內(nèi)砂的質(zhì)量m1，準(zhǔn)確至1g。以后每次標(biāo)定及試驗(yàn)都應(yīng)該維持裝砂高度與質(zhì)量不變。

2、隨機(jī)選定試驗(yàn)區(qū)域，將空心底盤平穩(wěn)放置，用腳固定住。用錘和鑿子將底盤孔中的土鑿掉。并把鑿掉的土樣轉(zhuǎn)入塑料袋，注意不要使鑿出的土樣丟失，且使土樣的水分盡量少蒸發(fā)。

3、用刷子清掃洞邊及洞內(nèi)的土，將洞內(nèi)全部鑿松的土取出。試洞深度一般是15cm。并稱量鑿出的土樣重量，精確到1g。

4、將開關(guān)打開，使灌砂筒筒底的流砂孔、圓錐形漏斗上端開口圓孔及開關(guān)鐵板中心的圓孔上下對(duì)準(zhǔn)重疊在一起，讓砂自由流出，并使流出砂的體積與工地所挖試坑內(nèi)的體積相當(dāng)（或等于標(biāo)定罐的容積，然后關(guān)上開關(guān)）；

5、不晃動(dòng)儲(chǔ)砂筒的砂，輕輕地將灌砂筒移至玻璃板上，將開關(guān)打開，讓砂流出，直到筒內(nèi)砂不再下流時(shí)，將開關(guān)關(guān)上，并細(xì)心的取走灌砂筒。

6、收集并稱量留在玻璃板上的砂或稱量筒內(nèi)的砂，準(zhǔn)確至1g。玻璃板上的砂就是填滿筒下部圓錐體的砂（m2）。

7、重復(fù)上述測(cè)量三次，取其平均值

8、將標(biāo)準(zhǔn)砂經(jīng)過(guò)篩網(wǎng)就泥土篩除后回收到袋內(nèi)，以便下次使用。

二、原子熒光法測(cè)量土壤中重金屬元素砷的詳細(xì)方法？

1 范圍

本章規(guī)定了用氫化物發(fā)生-原子熒光光度法測(cè)定城市污水中總砷的方法。

(1) 測(cè)定范圍

本方法測(cè)定濃度范圍與儀器的特性有關(guān)。

(2) 干擾

及消除6倍銻、20倍鉛、30倍錫、200倍銅和200倍鋅對(duì)砷測(cè)定無(wú)干擾。加入硫脲-抗壞血酸可消除砷、銻之間以及大多數(shù)共存元素的干擾，鎘鹽的存在可減少銅的干擾。

2 方法原理

在鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，使砷生成砷化氫，以氬氣作載氣將砷化氫導(dǎo)入石英爐原子化器進(jìn)行原子化，以砷特種空心陰極燈做激發(fā)光源，砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷，當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出熒光，熒光強(qiáng)度在一定的濃度范圍內(nèi)與砷含量成正比。

3 試劑

除另有說(shuō)明外均用分析純?cè)噭┖腿ルx子水 （電阻率>3MΩ·cm，250℃）

(1) 硝酸 （ρ＝1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純）。

(2) 硫酸 （ρ＝1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純）。

(3) 鹽酸 （ρ＝1.18g/mL，優(yōu)級(jí)純）。

(4) 鹽酸 （1+1）：將1體積的鹽酸 （23.2.3.3）加入同體積的水中，搖勻。

(5) 硫脲-抗壞血酸混合液：稱取5.0g硫脲和5.0g抗壞血酸溶于100mL水中，搖勻。

(6) 2% （m+V）硼氫化鉀溶液：稱取2.0g硼氫化鉀溶于100mL0.5% （m+V）氫氧化鉀溶液中，過(guò)濾后待用，現(xiàn)配現(xiàn)用。

(7) 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （cAs＝1mg/mL）：稱取0.6600g三氧化二砷 （110℃烘2h） 溶于5mL20% （m+V）氫氧化鈉溶液中，用酚酞作指示劑，以1moL/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15mL1moL/L硫酸溶液，最后用水稀釋至500mL。

(8) 砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 （cAs＝1μg/mL）：用23.2.3.6砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至cAs＝1μg/mL。

4 儀器

(1) 原子熒光光度計(jì)。

(2) 砷空心陰極燈。

(3) 儀器條件 （推薦值）：

燈電流：30mA～80mA；

負(fù)高壓：250V～350V；

原子化器爐高：6mm～8mm

載氣 （Ar）流量：300mL/min；

屏蔽氣 （Ar）：800mL/min；

讀數(shù)時(shí)間：10s；

延遲時(shí)間：0s；

測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

5 分析步驟

(1) 樣品預(yù)處理

取適量實(shí)驗(yàn)室樣品作試料 （使砷含量