一、加樣回收試驗的目的？

加樣回收“實驗的正確寫法為”加標(biāo)回收率“的實驗。加標(biāo)回收率實驗?zāi)康氖窃跊]有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值。

公式計算：加標(biāo)回收率＝（測出對照品總量－取樣相當(dāng)對照品量）/添加此對照品量×100％ ，利用加標(biāo)回收率的測定的結(jié)果來反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

加標(biāo)回收率實驗的注意事項：

1、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測物的形態(tài)相同。

2、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定：

加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應(yīng)注意對樣品容積的影響；當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。

在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍；加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測定上限的90%；當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。

3、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際效果。

二、加標(biāo)回收率如何計算？

以濃度值計算加標(biāo)回收率理論公式可以表示為

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 為加標(biāo)回收率；c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1； c2 為加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測定值, c2 =m2/V 2；c3 為加標(biāo)量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 為試樣中的物質(zhì)含量; m 2 為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量; m 為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標(biāo)試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標(biāo)體積; c0 為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

上述符號意義在下文中均相同。

(1) 在加標(biāo)體積不影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1, 當(dāng)c3 =c0 ×V 0/V 1時,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)

(2) 在加標(biāo)體積影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當(dāng)c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）

時,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)

2.2

以樣品中所含物質(zhì)的量值計算加標(biāo)回收率

將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標(biāo)體積帶來的麻煩, 簡明易懂,

計算方便, 實用性強(qiáng). 即

P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或

P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值計算加標(biāo)回收率

本方法僅限于用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準(zhǔn)曲線

Y = bx + a, 導(dǎo)出量值公式為：

x = (Y – a)/b,

由2. 2 節(jié)可知, 當(dāng)以物質(zhì)量值計算加標(biāo)回收率時, 可導(dǎo)出

P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)

式中：Y 2 為加標(biāo)試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準(zhǔn)曲線的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a

為校準(zhǔn)曲線的截距. 而當(dāng)(Y 1 - Y 0 )

將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。

三、回收率的計算方法？

回收率計算公式：加入已知濃度A的待測物質(zhì)，用該方法測定其濃度值B，回收率=（A/B）×100%，或者加標(biāo)回收率=（（D-C）/E）×100%。

回收率的概念：回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。因為不論是生物基質(zhì)還是制劑輔料中的藥物，經(jīng)過樣品處理都有一定的損失。

四、什么是加樣回收試驗？

回收率是反應(yīng)待測物在樣品分析過程中的損失的程度，損失越少，回收率越高，如果作標(biāo)液1PPM，就是1毫克/升，而作出標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)為0.99毫克/升，就是說你的回收率是99％，這個與真實成分有密切的關(guān)系，說明方法的準(zhǔn)確度

樣品加標(biāo)回收：相同的樣品取兩分，其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。

加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定值－試樣測定值)÷加標(biāo)量×100%.

五、什么是加樣回收率？

回收率是反應(yīng)待測物在樣品分析過程中的損失的程度，損失越少，回收率越高，如果作標(biāo)液1PPM，就是1毫克/升，而作出標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)為0.99毫克/升，就是說你的回收率是99％，這個與真實成分有密切的關(guān)系，說明方法的準(zhǔn)確度 樣品加標(biāo)回收：相同的樣品取兩分，其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。 加標(biāo)回收率= (加標(biāo)試樣測定值－試樣測定值)÷加標(biāo)量×100%.

六、加標(biāo)回收率測定步驟？

通常的具體做法是:準(zhǔn)備兩份完全一致的樣品,向其中一份添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),隨后,將這兩份樣品按相同的檢測方法進(jìn)行檢測,依據(jù)兩個樣品檢測結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加量計算加標(biāo)回收率,根據(jù)回收率結(jié)果評價方法和操作的準(zhǔn)確性。