添加濃度和回收率的關系 加樣回收率詳細計算步驟?
一、加樣回收率詳細計算步驟?
加樣回收率(recovery)是一種用于評估分析方法準確性的指標,它是指在已知加入的特定分析物量下,分析結果所達到的相對偏差百分比。下面是加樣回收率的計算步驟:
1. 準備一定濃度的標準品溶液A:從標準品中取一定量的溶液,加入適量的稀釋液,將其混合均勻。將溶液A進一步稀釋,以得到一系列相對濃度不同的待測溶液B,作為加標溶液,每個加標溶液需要重復加入。
2. 加標樣品制備:取一定量的待分析樣品,加入已知濃度的標準品溶液A,制備加標樣品溶液B1、B2、…、Bn。
3. 處理加標樣品:用相同的方法同時處理加標樣品和原樣品。
4. 分析加標樣品和原樣品:用相同的分析方法分別對加標樣品和原樣品進行分析,并記錄獲得的數據。
5. 計算加樣回收率:根據加標樣品的測定值和理論值計算加樣回收率(r) ,計算公式為:
r = (C實測 - C原始) / C加入 × 100%
其中,C實測為加標樣品實際測得的濃度值,C原始為初始樣品的濃度值,C加入為加入的標準品的濃度值。
綜上所述,加樣回收率的計算就是先制備一系列已知濃度的加標溶液,并用其對待分析樣品和原樣品進行處理,然后用相同的方法進行分析,并計算加樣回收率。
二、準確度和回收率的關系?
準確度系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80%、100%和120%的供試品溶液各三份,分別測定其含量,將實測值與理論值比較,計算回收率
回收率是判斷分析方法準確度的一個重要指標,通常認為回收率接近100%,則方法的準確度就高。
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三、加標回收率如何計算?
以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為
P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 為加標回收率;c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1; c2 為加標試樣濃度,即加標試樣測定值, c2 =m2/V 2;c3 為加標量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 為試樣中的物質含量; m 2 為加標試樣中的物質含量; m 為加標體積中的物質含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標體積; c0 為加標用標準溶液濃度。
上述符號意義在下文中均相同。
(1) 在加標體積不影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1, 當c3 =c0 ×V 0/V 1時,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)
(2) 在加標體積影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
時,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)
2.2
以樣品中所含物質的量值計算加標回收率
將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標體積帶來的麻煩, 簡明易懂,
計算方便, 實用性強. 即
P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值計算加標回收率
本方法僅限于用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準曲線
Y = bx + a, 導出量值公式為:
x = (Y – a)/b,
由2. 2 節可知, 當以物質量值計算加標回收率時, 可導出
P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)
式中:Y 2 為加標試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準曲線的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a
為校準曲線的截距. 而當(Y 1 - Y 0 )
將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。
四、加標回收率公式?
以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為P =(c2-c1)/c3× 100%(1) (在V1=V2條件下)。
公式中:P為加標回收率;c1為試樣濃度,即試樣測定值,c1 =m1/V1;c2為加標試樣濃度,即加標試樣測定值,c2 =m2/V2;c3為加標量,c3 =c0 ×V0/V 2:m=c0 ×V0;m1為試樣中的物質含量。
m2為加標試樣中的物質含量;m為加標體積中的物質含量;V1為試樣體積;V2為加標試樣體積,V2 =V1 +V0;V0為加標體積;c0為加標用標準溶液濃度。
五、加樣回收率試驗的公式表示的是啥?
加標回收率= (加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%。
以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為P =(c2-c1)/c3×100%, P 為加標回收率;c1為試樣濃度, 即試樣測定值,c1 =m 1/V 1; c2為加標試樣濃度,即加標試樣測定值,c2=m 2/V 2。
計算結果不受加標體積影響的情況
(1)樣品分析過程中有蒸發或消解等可使溶液體積縮小的操作技術時,盡管因加標而增大了試樣體積,但是,樣品經處理后重新定容并不會對分析結果產生影響,比如,采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮(GB7480287),樣品及加標樣品經水浴蒸干后,需要重新定容到50mL再行測定。
(2)樣品分析過程中可以預先留出加標體積的項目,比如,采用離子選擇電極法分析水中的氟化物(GB7484287),當樣品取樣量為35mL、加標樣取5.0mL以內時,仍可定容在50mL,對分析結果沒有影響。
(3)當加標體積遠小于試樣體積時,可不考慮加標體積的影響,比如,采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的揮發酚(GB7490287),加標體積若為1.0mL,而取樣體積為250mL時,加標體積引起的誤差可以忽略不計。
六、加標回收率怎么計算?
? ? ? 以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為P =(c2-c1)/c3× 100%(1) (在V1=V2條件下)。
公式中:P為加標回收率;c1為試樣濃度,即試樣測定值,c1 =m1/V1;c2為加標試樣濃度,即加標試樣測定值,c2 =m2/V2;c3為加標量,c3 =c0 ×V0/V 2:m=c0 ×V0;m1為試樣中的物質含量。
? ? ?m2為加標試樣中的物質含量;m為加標體積中的物質含量;V1為試樣體積;V2為加標試樣體積,V2 =V1 +V0;V0為加標體積;c0為加標用標準溶液濃度
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