土壤加標回收率怎么計算的 氨氮加標回收怎么做?
一、氨氮加標回收怎么做?
氨氮加標回收實驗的具體步驟如下:
1. 準備樣品:取適量的待測樣品,如廢水或土壤樣品等,并進行必要的前處理,如過濾等。
2. 加標:用已知濃度的標準物質(如氨水、硝酸銨等)向待測樣品中加入適量的標準物質,一般包括添加同位素標記的標準物質。
3. 提取:將加標樣品進行溶解和提取,一般采用酸化提取方法,如Kjeldahl法、水熱爆破法等。
4. 分離凈化:將提取液進行分離純化,一般采用蒸餾、色譜等方法,如氣相色譜法、液相色譜法等。
5. 檢測:采用合適的檢測測定方法,如光譜法、比色法等,測定樣品中的氨氮濃度。
6. 數據處理:將檢測結果進行數據處理,進行校正和計算,最終得到待測樣品中氨氮的濃度。
二、土壤樣品的加標回收怎么做?
土壤標樣ESS-1中鉻含量57.2ug/g,我測出的結果只有102ug/g左右。
操作:我將銅鉛鋅鎘鉻鎳均按照銅鋅的消解方法進行消解,定容到50ml后,取出20.00ml,加入2.5ml氯化銨溶液,1.5ml鹽酸溶液,加水至25ml。然后測定。問題:溶液顏色呈現淡黃色,為什么?我做的加標回收數據也很亂。數據如下:曲線(mg/l)-A:0.1-0.0109;0.2-0.0191;0.5-0.0459;1.0-0.0833;2.0-0.1624.ESS-1(mg/l)-A:0.0833-0.0106,計算后得9.9ug/g。三、土壤中多環芳烴的提取有哪些方法?
提取方法如下:
1、對同一土壤樣品分別運用索氏提取、快速溶劑萃取和微波萃取3種提取技術,再對這3種提取液進行相同的后續處理(脫水、凈化及上機分析等)。
2、通過分析結果,對3種提取技術進行評定。結果 表明:3種提取技術16種多環芳烴加標回收率結果分別為83%~120%、91%~112%和85%~119%,均符合試驗要求。目標化合物保留時間不受 影響,不干擾定性分析。
3、索氏提取和快速溶劑提取適合分析少量樣品,微波提取適合分析大批量樣品。另外,快速溶劑提取技術提取效果好,但溶劑和N2消耗量 大,對凈化步驟要求較高,容易對結果造成干擾;微波提取技術耗時短,節省溶劑,在常壓下進行安全方便。
四、氨氮加標回收實驗具體步驟?
氨氮加標回收實驗的具體步驟如下:
1. 準備樣品:取適量的待測樣品,如廢水或土壤樣品等,并進行必要的前處理,如過濾等。
2. 加標:用已知濃度的標準物質(如氨水、硝酸銨等)向待測樣品中加入適量的標準物質,一般包括添加同位素標記的標準物質。
3. 提取:將加標樣品進行溶解和提取,一般采用酸化提取方法,如Kjeldahl法、水熱爆破法等。
4. 分離凈化:將提取液進行分離純化,一般采用蒸餾、色譜等方法,如氣相色譜法、液相色譜法等。
5. 檢測:采用合適的檢測測定方法,如光譜法、比色法等,測定樣品中的氨氮濃度。
6. 數據處理:將檢測結果進行數據處理,進行校正和計算,最終得到待測樣品中氨氮的濃度。
以上為氨氮加標回收實驗的基本步驟,具體方法可根據實驗要求選擇不同的操作方案和設備。
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