一、原子熒光法測量土壤中重金屬元素砷的詳細(xì)方法？

1 范圍

本章規(guī)定了用氫化物發(fā)生-原子熒光光度法測定城市污水中總砷的方法。

(1) 測定范圍

本方法測定濃度范圍與儀器的特性有關(guān)。

(2) 干擾

及消除6倍銻、20倍鉛、30倍錫、200倍銅和200倍鋅對(duì)砷測定無干擾。加入硫脲-抗壞血酸可消除砷、銻之間以及大多數(shù)共存元素的干擾，鎘鹽的存在可減少銅的干擾。

2 方法原理

在鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，使砷生成砷化氫，以氬氣作載氣將砷化氫導(dǎo)入石英爐原子化器進(jìn)行原子化，以砷特種空心陰極燈做激發(fā)光源，砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷，當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出熒光，熒光強(qiáng)度在一定的濃度范圍內(nèi)與砷含量成正比。

3 試劑

除另有說明外均用分析純?cè)噭┖腿ルx子水 （電阻率>3MΩ·cm，250℃）

(1) 硝酸 （ρ＝1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純）。

(2) 硫酸 （ρ＝1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純）。

(3) 鹽酸 （ρ＝1.18g/mL，優(yōu)級(jí)純）。

(4) 鹽酸 （1+1）：將1體積的鹽酸 （23.2.3.3）加入同體積的水中，搖勻。

(5) 硫脲-抗壞血酸混合液：稱取5.0g硫脲和5.0g抗壞血酸溶于100mL水中，搖勻。

(6) 2% （m+V）硼氫化鉀溶液：稱取2.0g硼氫化鉀溶于100mL0.5% （m+V）氫氧化鉀溶液中，過濾后待用，現(xiàn)配現(xiàn)用。

(7) 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （cAs＝1mg/mL）：稱取0.6600g三氧化二砷 （110℃烘2h） 溶于5mL20% （m+V）氫氧化鈉溶液中，用酚酞作指示劑，以1moL/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15mL1moL/L硫酸溶液，最后用水稀釋至500mL。

(8) 砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 （cAs＝1μg/mL）：用23.2.3.6砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至cAs＝1μg/mL。

4 儀器

(1) 原子熒光光度計(jì)。

(2) 砷空心陰極燈。

(3) 儀器條件 （推薦值）：

燈電流：30mA～80mA；

負(fù)高壓：250V～350V；

原子化器爐高：6mm～8mm

載氣 （Ar）流量：300mL/min；

屏蔽氣 （Ar）：800mL/min；

讀數(shù)時(shí)間：10s；

延遲時(shí)間：0s；

測量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

5 分析步驟

(1) 樣品預(yù)處理

取適量實(shí)驗(yàn)室樣品作試料 （使砷含量