加標回收試驗怎么做 加標回收率的合理范圍怎么制定的?
一、加標回收率的合理范圍怎么制定的?
現在要驗證液相法測定發酵液中組分的含量的方法,我設計了加標回收實驗,具體操作步驟如下:取一定量已知濃度(平行樣測出的平均濃度)的發酵液,向中加入50%、100%、150%發酵液濃度的標準品溶液,按樣品處理方法處理之后,進液相測定。
二、加樣回收試驗的目的?
加樣回收“實驗的正確寫法為”加標回收率“的實驗。加標回收率實驗目的是在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值。
公式計算:加標回收率=(測出對照品總量-取樣相當對照品量)/添加此對照品量×100% ,利用加標回收率的測定的結果來反映測試結果的準確度。
加標回收率實驗的注意事項:
1、加標物的形態應和待測物的形態相同。
2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內,一般情況下作如下規定:
加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并應注意對樣品容積的影響;當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。
在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍;加標后的測定值不應超出方法的測定上限的90%;當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。
3、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。
三、添加回收實驗的原理?
加標試樣是由原樣和標準物質溶液混合后組成的,其總濃度等于原樣在加標試樣中形成的濃度值與加入的標準物質在加標試樣中形成的濃度值之和。由此可知,公式中的“加標試樣測定值”應為加標試樣的總質量值(在體積一致的情況,可以用總濃度值),而“試樣測定值”應為原樣在加標試樣的質量值(在體積一致情況,可以用濃度值),兩者均可由實驗測定數據直接給定。“加標量”應為標準物質在加標試樣的總體積中形成的質量值(在體積一致的情況,可以用濃度值),由添加標準物質濃度、體積或質量直接給出。
回收率試驗用于質量控制的原理相對比較簡單?;厥章适翘砑哟郎y物質標準物質后,通過方法測定結果計算得到該物質的測定值與添加操作步驟實際添加該物質量的百分率值。由于添加標準物質的含量是可依據添加標準物質純度和質量(或溶液體積)準確計算獲得的,這樣,加標試樣測定值即可反映該測試方法或操作是否存在問題。
四、氨氮加標回收實驗具體步驟?
氨氮加標回收實驗的具體步驟如下:
1. 準備樣品:取適量的待測樣品,如廢水或土壤樣品等,并進行必要的前處理,如過濾等。
2. 加標:用已知濃度的標準物質(如氨水、硝酸銨等)向待測樣品中加入適量的標準物質,一般包括添加同位素標記的標準物質。
3. 提取:將加標樣品進行溶解和提取,一般采用酸化提取方法,如Kjeldahl法、水熱爆破法等。
4. 分離凈化:將提取液進行分離純化,一般采用蒸餾、色譜等方法,如氣相色譜法、液相色譜法等。
5. 檢測:采用合適的檢測測定方法,如光譜法、比色法等,測定樣品中的氨氮濃度。
6. 數據處理:將檢測結果進行數據處理,進行校正和計算,最終得到待測樣品中氨氮的濃度。
以上為氨氮加標回收實驗的基本步驟,具體方法可根據實驗要求選擇不同的操作方案和設備。
五、什么叫回收加標實驗?
回收率P=[(加標試樣測定值-試樣測定值)/加標量]*100%。
加標,即為在待分析的樣品--(1)中加入一定量的標準物質---(2); 分析(1)和(2)中的待測物的含量,(2)中的含量與(1)中的含量的比值的百分率即為加標回收率。用回收加標率的方法做的實驗就是回收加標實驗。六、重復性和回收率怎么做?
在環境樣品分析中,常采用測定加標回收率的方法檢驗某一分析方法對樣品分析的適應性和方法的系統誤差,判斷樣品中是否有干擾物存在.確定分析結果的準確度等.在開常分折中也把加標回收率測定作為分析質量控制的一種重要手段。。
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