土壤加標(biāo)回收率要求高嗎(土壤中多環(huán)芳烴的提取有哪些方法?)
一、土壤中多環(huán)芳烴的提取有哪些方法?
提取方法如下:
1、對同一土壤樣品分別運用索氏提取、快速溶劑萃取和微波萃取3種提取技術(shù),再對這3種提取液進(jìn)行相同的后續(xù)處理(脫水、凈化及上機(jī)分析等)。
2、通過分析結(jié)果,對3種提取技術(shù)進(jìn)行評定。結(jié)果 表明:3種提取技術(shù)16種多環(huán)芳烴加標(biāo)回收率結(jié)果分別為83%~120%、91%~112%和85%~119%,均符合試驗要求。目標(biāo)化合物保留時間不受 影響,不干擾定性分析。
3、索氏提取和快速溶劑提取適合分析少量樣品,微波提取適合分析大批量樣品。另外,快速溶劑提取技術(shù)提取效果好,但溶劑和N2消耗量 大,對凈化步驟要求較高,容易對結(jié)果造成干擾;微波提取技術(shù)耗時短,節(jié)省溶劑,在常壓下進(jìn)行安全方便。
二、加標(biāo)回收率如何計算?
以濃度值計算加標(biāo)回收率理論公式可以表示為
P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 為加標(biāo)回收率;c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1; c2 為加標(biāo)試樣濃度,即加標(biāo)試樣測定值, c2 =m2/V 2;c3 為加標(biāo)量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 為試樣中的物質(zhì)含量; m 2 為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量; m 為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標(biāo)試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標(biāo)體積; c0 為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。
上述符號意義在下文中均相同。
(1) 在加標(biāo)體積不影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1, 當(dāng)c3 =c0 ×V 0/V 1時,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)
(2) 在加標(biāo)體積影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當(dāng)c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
時,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)
2.2
以樣品中所含物質(zhì)的量值計算加標(biāo)回收率
將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標(biāo)體積帶來的麻煩, 簡明易懂,
計算方便, 實用性強(qiáng). 即
P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值計算加標(biāo)回收率
本方法僅限于用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準(zhǔn)曲線
Y = bx + a, 導(dǎo)出量值公式為:
x = (Y – a)/b,
由2. 2 節(jié)可知, 當(dāng)以物質(zhì)量值計算加標(biāo)回收率時, 可導(dǎo)出
P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)
式中:Y 2 為加標(biāo)試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準(zhǔn)曲線的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a
為校準(zhǔn)曲線的截距. 而當(dāng)(Y 1 - Y 0 )
將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。
三、土壤中的鉛,回收率很低,不知為什么?
要看礦石的礦物組成即工藝礦物學(xué)研究結(jié)果,假如礦石中鉛的氧化率較高的話,很難做到較好的回收率,90%已經(jīng)是不錯的數(shù)據(jù)了。所以建議做一個系統(tǒng)的工藝礦物學(xué)研究。
另外要看看選礦丟棄的尾礦,看鉛都是以什么情況損失的,這樣就可以針對性的調(diào)整選礦藥劑、時間等影響選礦回收率的因素。
四、沙場洗沙出來的泥有用嗎?
沙場洗沙污水先進(jìn)入污水池,再將泥漿抽進(jìn)污泥脫水機(jī),現(xiàn)在很多沙場都是用美邦板框壓濾機(jī),經(jīng)過洗沙污泥處理設(shè)備壓濾后,排出的清水可循環(huán)使用,壓出來的泥餅很干,含水率低,方便運輸,可做堆肥、填埋或用做磚廠原料等,回收利用后還能增加收益
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