一、土壤中富里酸檢測標準？

包括以下步驟：采集所需測定富里酸含量的土壤樣品；

將土壤樣品除雜質、風干、研磨，最后于45?55℃條件下干燥2h，得到待測土壤；

測定待測土壤在350?2500nm波段的反射率，得到350?2500nm波段的反射率數據；

對350?2500nm波段的反射率數據進行多元散射校正后，采用小波降噪，再進行平滑處理；

提取待測土壤在特定波長的反射率數據；將提取的反射率數據代入土壤富里酸含量檢測模型，計算得出該土壤樣品的富里酸含量。

二、土壤中鐵含量滴定方法

FHZDZTR0122 土壤 全鐵的測定 鄰菲啰啉光度法

F-HZ-DZ-TR-0122

土壤—全鐵的測定—鄰菲啰啉光度法

1 范圍:本方法適用于土壤中全鐵量的測定。

測定范圍：質量分數為0.05%~2.5%鐵。

2 原理

土壤用氫氟酸-高氯酸-硝酸分解。鐵(Ⅲ) 離子以鹽酸羥胺還原為鐵(Ⅱ) ，在pH 2~9范圍內與鄰菲啰啉生成紅色絡合物，在波長510nm 處測量其吸光度。

3 試劑

1 :高氯酸(ρ 1.66g/mL)，優級純。

2 硝酸(ρ 1.42g/mL)，0.16mol/L。優級純。

3 氫氟酸(ρ 1.15g/mL)。

4 鹽酸(ρ 1.19g/mL)，(1+1)，優級純。

5 鹽酸羥胺溶液[ρ (NH2OH ·HCl)=100g/L]：稱取10g 鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100mL 。

6 鄰菲啰啉溶液[ρ (C12H 8N 2·H 2O)=1g/L]：稱取1g 鄰菲啰啉溶于水中，稀釋至1L 。

7 乙酸鈉溶液[ρ (CH3COON ·3H 2O)=100g/L]：稱取100g 乙酸鈉溶于水中，稀釋至1L 。

8 鐵標準溶液

(1)鐵標準貯備溶液：100.0μg/mL，稱取0.1000g 高純金屬鐵絲，溶于50mL 硝酸(1+1)中，稍加熱(約60℃) 溶解后，冷卻，移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL 含100.0μg 鐵。

4 儀器:分光光度計。

5 試樣制備:風干粉末土樣，粒度應小于0.147mm 。在稱樣測定時，另稱一份試樣測定吸附水，最后換算成烘干樣計算結果。

6 操作步驟

6.1 空白試驗：隨同試樣的分析步驟進行空白試驗。

6.2 試樣的測定

6.2.1 待測液的制備：稱取0.50g 風干土樣，精確至0.0001g 。置于30mL 聚四氟乙烯坩堝中，加2滴~3滴水濕潤試樣。加8mL 氫氟酸、10mL 濃硝酸和1mL 高氯酸，先低溫消煮，隨后加溫，待坩堝內連續出現小氣泡逸出，蒸發至冒盡高氯酸煙。用2mL 鹽酸(1+1)溶解殘渣，將坩堝內容物移入50mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清或干過濾。

6.2.2 顯色、測量吸光度：吸取部分清液(鐵含量控制在1μg/mL ～5μg/mL)于50mL 容量瓶中，加少量水沖洗瓶頸，加1mL 鹽酸羥胺溶液(100g/L)，搖勻后加8mL 乙酸鈉溶液(100g/L)，使溶液的pH 為5，再加10mL 鄰菲啰啉溶液(1g/L)進行顯色，用水稀釋至刻度，搖勻。2h 后在分光光度計上以試劑空白為參比。于波長510nm 處測量吸光度。從工作曲線上查出相應的鐵量。

6.3 工作曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 鐵標準溶液(100.0μg/mL)分別放入50mL 容量瓶中，以下按第6.2.2條操和步驟進行顯色測量吸光度。制備成0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/mL鐵標準系列溶液。并繪制工作曲線。

7 結果計算

按下式計算全鐵的含量，以質量百分數表示：

(ρ?ρ0) ×V ×t s ×10?6w Fe =×100 m ×k

式中：

w Fe ——全鐵的質量百分數，%；

ρ——測定液中鐵的質量濃度，μg/mL；

ρ0——試樣空白溶液中鐵的質量濃度，μg/mL；

V ——測定液(顯色液) 體積，mL ；

t s ——分取倍數；

m ——試樣質量，g ；

k ——水分系數。

8 允許偏差允許相對偏差≤5%。

三、土壤氡濃度標準？

土壤中氡濃度測定的關鍵是如何采集土壤中的空氣。土壤中氡氣的濃度一般大于數百Bq/m3，這樣高的氡濃度的測定可以采用電離室法、靜電收集法、閃爍瓶法、金硅面壘型探測器等方法進行測定。對測試儀器性能指標要求是:工作條件溫度-10～40℃;相對濕度≤90%;不確定度≤20%;探測下限≤400Bq/m3。

測量區域范圍應與工程地質勘察范圍相同，在工程地質勘察范圍內布點時應以10m間距作網格，各網格點即為測試點(當遇較大石塊時可偏離±2m)，但布點數不應少于16個。布點位置應覆蓋基礎工程范圍。

在每個測試點應采用專用鋼釬打孔。孔的直徑宜為20～40mm，孔的深度宜為500～800mm。成孔后，應使用頭部有氣孔的特制取樣器，插入打好的孔中，取樣器在靠近地表處應進行密閉，避免大氣滲入孔中，然后進行抽氣。正式現場取樣測試前，應通過一系列不同抽氣次數的實驗，確定最佳抽氣次數。

所采集土壤間隙中的空氣試樣，宜采用靜電收集法、電離室法或閃爍瓶法、金硅面壘型探測器等測定現場土壤氡濃度。

取樣測試時間宜在8∶00～18∶00。現場取樣測試工作不應在雨天進行，如遇雨天，應在雨后進行。

現場測試應有記錄，記錄內容包括:測試點布設圖，成孔點土壤類別，現場地表狀況描述，測試前24h以內工程地點的氣象狀況等。

地表土壤氡濃度測試報告的內容應包括:取樣測試過程描述、測試方法、土壤氡濃度測試結果等。

土壤中氡的測定方法很多，前面介紹的大部分方法都可以用于土壤中氡濃度的測定，只是各種方法的采樣方式有所不同，如徑跡刻蝕法、活性炭盒法是通過挖坑的方式來采集試樣等。國家標準GB50325—2001《民用建筑工程室內環境污染控制規范》中采用的靜電收集法、閃爍瓶法在前面已經介紹，本節主要介紹電離室法和α聚集器法。需要特別指出的是由于土壤中的氡濃度一般較高，且濕度較大，探測器的污染問題較為突出。在進行方法選擇時應考慮這一因素。