一、土壤樣品的加標(biāo)回收怎么做？

土壤標(biāo)樣ESS-1中鉻含量57.2ug/g，我測(cè)出的結(jié)果只有102ug/g左右。

操作：我將銅鉛鋅鎘鉻鎳均按照銅鋅的消解方法進(jìn)行消解，定容到50ml后，取出20.00ml，加入2.5ml氯化銨溶液，1.5ml鹽酸溶液，加水至25ml。然后測(cè)定。問(wèn)題：溶液顏色呈現(xiàn)淡黃色，為什么？我做的加標(biāo)回收數(shù)據(jù)也很亂。數(shù)據(jù)如下：曲線（mg/l）-A：0.1-0.0109；0.2-0.0191；0.5-0.0459；1.0-0.0833；2.0-0.1624.ESS-1（mg/l）-A:0.0833-0.0106,計(jì)算后得9.9ug/g。

二、icp加標(biāo)回收怎么做？

在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。

三、什么是加標(biāo)回收？

加標(biāo)回收即在測(cè)定樣品時(shí)，于同一樣品加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，計(jì)算回收率。加標(biāo)回收分析在一定程度上能反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。在實(shí)際應(yīng)用實(shí)應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)，加標(biāo)量和樣品基體等。每批相同基體類型的測(cè)試樣品應(yīng)該隨機(jī)抽取10%~20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收分析。

回收率計(jì)算公式：

Ua—Ub

P= ————— * 100%

m

式中：P----回收率，%；

Ua---加標(biāo)樣測(cè)定值；

Ub---原樣測(cè)定值；

m----加入標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量.

四、加標(biāo)回收率公式？

以濃度值計(jì)算加標(biāo)回收率理論公式可以表示為P =（c2－c1）/c3× 100%(1) （在V1=V2條件下）。

公式中：P為加標(biāo)回收率；c1為試樣濃度，即試樣測(cè)定值，c1 =m1/V1；c2為加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測(cè)定值，c2 =m2/V2；c3為加標(biāo)量，c3 =c0 ×V0/V 2：m=c0 ×V0；m1為試樣中的物質(zhì)含量。

m2為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量；m為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量；V1為試樣體積；V2為加標(biāo)試樣體積，V2 =V1 +V0;V0為加標(biāo)體積；c0為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

五、什么叫回收加標(biāo)實(shí)驗(yàn)？

回收率P=[（加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值）/加標(biāo)量]*100%。

加標(biāo)，即為在待分析的樣品--(1)中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)---(2)； 分析(1)和(2)中的待測(cè)物的含量，(2)中的含量與(1)中的含量的比值的百分率即為加標(biāo)回收率。用回收加標(biāo)率的方法做的實(shí)驗(yàn)就是回收加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。

六、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)具體步驟？

通常的具體做法是:準(zhǔn)備兩份完全一致的樣品,向其中一份添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),隨后,將這兩份樣品按相同的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè),依據(jù)兩個(gè)樣品檢測(cè)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加量計(jì)算加標(biāo)回收率,根據(jù)回收率結(jié)果評(píng)價(jià)方法和操作的準(zhǔn)確性。

七、加標(biāo)回收率測(cè)定步驟？

通常的具體做法是:準(zhǔn)備兩份完全一致的樣品,向其中一份添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),隨后,將這兩份樣品按相同的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè),依據(jù)兩個(gè)樣品檢測(cè)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加量計(jì)算加標(biāo)回收率,根據(jù)回收率結(jié)果評(píng)價(jià)方法和操作的準(zhǔn)確性。

八、加標(biāo)回收率如何計(jì)算？

以濃度值計(jì)算加標(biāo)回收率理論公式可以表示為

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 為加標(biāo)回收率；c1 為試樣濃度, 即試樣測(cè)定值, c1 =m 1/V 1； c2 為加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測(cè)定值, c2 =m2/V 2；c3 為加標(biāo)量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 為試樣中的物質(zhì)含量; m 2 為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量; m 為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標(biāo)試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標(biāo)體積; c0 為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

上述符號(hào)意義在下文中均相同。

(1) 在加標(biāo)體積不影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1, 當(dāng)c3 =c0 ×V 0/V 1時(shí),

P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)

(2) 在加標(biāo)體積影響分析結(jié)果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當(dāng)c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）

時(shí),

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)

2.2

以樣品中所含物質(zhì)的量值計(jì)算加標(biāo)回收率

將理論公式中各項(xiàng)均理解為量值時(shí), 則可以避開(kāi)加標(biāo)體積帶來(lái)的麻煩, 簡(jiǎn)明易懂,

計(jì)算方便, 實(shí)用性強(qiáng). 即

P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或

P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值計(jì)算加標(biāo)回收率

本方法僅限于用光度法分析樣品時(shí)使用. 在光度法分析過(guò)程中, 會(huì)用到校準(zhǔn)曲線

Y = bx + a, 導(dǎo)出量值公式為：

x = (Y – a)/b,

由2. 2 節(jié)可知, 當(dāng)以物質(zhì)量值計(jì)算加標(biāo)回收率時(shí), 可導(dǎo)出

P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)

式中：Y 2 為加標(biāo)試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準(zhǔn)曲線的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a

為校準(zhǔn)曲線的截距. 而當(dāng)(Y 1 - Y 0 )

將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。

九、加標(biāo)回收率多少算正常？

回收率超過(guò)100%的情況是很常見(jiàn)的，尤其是微量分析中更不稀奇，當(dāng)然所說(shuō)的“超百”是有限度的不應(yīng)該超出太多，一般不超過(guò)110%，約定俗成而已，如果是痕量分析，則可超出更多，分析的量級(jí)越低，則同樣誤差帶來(lái)的影響就越大，因?yàn)橥粌x器的系統(tǒng)誤差是固定的，隨著分析量級(jí)的降低，比如常量、微量、痕量（即%、ppm、ppb、ppt......）同樣誤差則會(huì)從不超百到超百。并不是百分之九十幾才是最好的，當(dāng)然越接近100越好，超過(guò)一百的，當(dāng)然是越大越不好，如果儀器的穩(wěn)定性好，其它就看試驗(yàn)水平了。

十、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的濃度怎樣確定？

加標(biāo)回收率是反映分析方法是否存在系統(tǒng)誤差。只有很少量項(xiàng)目是用濃度作加標(biāo)回收，大多是用量進(jìn)行計(jì)算。 加標(biāo)回收率=加標(biāo)量/樣品加上標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)得量*100%