凱氏定氮儀校準方法? 凱氏定氮儀的缺陷?
一、凱氏定氮儀校準方法?
凱氏定氮儀是檢測蛋白質含量的常用儀器,廣泛應用于糧食、食品、飼料種的粗蛋白含量檢測。在使用凱氏定氮儀之前需要對儀器進行校準,檢驗儀器性能,保證檢驗結果的準確性。
?方法:
空白試驗可以檢查儀器的穩定程度并排除雜質氮的干擾。
空白試驗的檢測物選擇可以蔗糖。蔗糖是純碳氫化合物,本身不含有氮化物,且比較穩定,不會隨著溫度、水、電解質等的變化發生改變。故蔗糖可以用來模擬有機氮中碳、氫元素組分,使空白測定的消化過程在與試樣消化相近的條件下進行,保證空白值的正確性。
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空白試驗方法:稱取約0.5g蔗糖(無氦)代替試樣,按測定步驟進行空白測定,連續測量兩次,消耗標準滴定溶液的平均體積不得超過0.2 mL。
二、凱氏定氮儀的缺陷?
從凱氏定氮原理可以知道:凱氏定氮法是將含氮有機物轉變為無機氮硫酸銨來進行檢測,以得到含氮量的測定值乘以一定系數得出蛋白質含量。
而含氮有機物不僅僅是蛋白質,還有三聚氰胺等等。
在加上食品中蛋白質含量的現行國家標準和國際通行測定方法是經典凱氏定氮法,這就為造假者提供了可乘之機。
蛋白質中的含氮量不超過30%,三聚氰胺的最大的特點是含氮量很高(66%),溶于水后無色無味,也就是說在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凱氏定氮法檢測,結果顯示是含有蛋白質的。
由于“凱氏定氮法”只能測出含氮量,并不能鑒定飼料中有無違規化學物質,所以,添加三聚氰胺的奶粉理論上可以測出較高的蛋白質含量。
三、凱氏定氮法?
食品中蛋白質的測定方法
本標準適用于各類食品中蛋白質的測定.
1 原理
蛋白質是含氮的有機化合物.食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨.然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數
四、凱氏定氮公式?
凱氏定氮法計算公式:X=[(V1-V2)*N*0.014/(m*10)]*F*100%。式中,X表示樣品中蛋白質的百分含量,V1表示樣品消耗硫酸或鹽酸標準液的體積,V2表示試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準溶液的體積,N表示硫酸或鹽酸標準溶液的當量濃度,0.014表示1N硫酸或鹽酸標準溶液1ml相當于氮克數,m表示樣品的質量或體積,F表示氮換算為蛋白質的系數。
凱氏定氮法是由丹麥化學家凱道爾于1833年建立的,現已發展為常量、微量、平微量凱氏定氮法以及自動定氮儀法等,是分析有機化合物含氮量的常用方法。凱氏定氮法的理論基礎是蛋白質中的含氮量通常占其總質量的16%左右(12%-19%),因此,通過測定物質中的含氮量便可估算出物質中的總蛋白質含量(假設測定物質中的氮全來自蛋白質),即:蛋白質含量=含氮量/16%。
五、凱氏定氮儀反應原理方程式?
在凱氏定氮器中與堿作用,通過蒸餾釋放出 NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中 反應式為: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3。
六、土壤全氮試驗偏低的原因?
土壤的全氮實驗偏低的主要原因是氮肥施入量少
七、凱氏定氮法特點?
優點:
1、可用于所有食品的蛋白質分析中。
2、操作相對比較簡單。
3、實驗費用較低。
4、結果準確,是一種測定蛋白質的經典方法。
5、用微量凱氏定氮法可測定樣品中微量的蛋白質。
缺點:
1、最終測定的是總有機氮,而不只是蛋白質氮。
2、實驗時間太長,至少需要2小時才能完成。
3、精度差,精度低于雙縮脲法。
二、凱氏定氮法注意事項
1、樣品應是均勻的,固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
2、樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上,萬一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
3、硝化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷后,慢慢加入百分之三十過氧化氫2到3毫升,促使氧化。
4、在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
八、gb 7173-1987 土壤全氮測定?
GB 7173-1987是關于土壤全氮測定法方面國家強制標準。本標準主要適用于土壤中氮的測定方法,本標準實施日期為1987-08-01。該標準的具體的編號及名稱為:GB 7173-1987土壤全氮測定法(半微量開氏法)。
該標準的具體的情況如下:
本標準適用于測定土壤全氮含量。
九、凱氏定氮法滴定多久?
凱氏定氮法需要多少時間,主要是兩個時間,第一個是消化時間,第二個是蒸餾時間,最后的滴定時間不長。一般需要4個小時,難消化的樣品需要一天。
十、凱氏定氮中的公式?
(V1-V2)*C*0.0140*6.25/m 其中V1是滴定時消耗鹽酸的量(毫升),V2是空白實驗所消耗的鹽酸量(毫升),C是鹽酸標準液濃度(摩爾/升),m是樣品質量(克), 6.25為氮換算為蛋白質的平均系數
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