一 Pb的測定

　　目前測定鉛的方法有

　　a.雙硫腙比色法測定鉛、鋅、銅、汞

　　b.原子吸收分光光度法

　　c.離子選擇電極測鉛

　　d.極普法測鉛

　　一）1．原理雙硫腙與某些金屬離子形成絡(luò)合物容于氯仿，四氯化碳等有機(jī)物溶劑中，在一定的平H值下，雙硫腙可與不同的金屬離子呈現(xiàn)出不同的顏色，在加入掩蔽劑和其他消除干擾的試劑后調(diào)節(jié)平H＝8.5-9.0時(shí)鉛離子可與雙硫腙形成雙硫腙鉛，可被三氯甲烷萃取出來，根據(jù)三氯甲烷呈現(xiàn)顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色，540mm測定

　　雙硫腙可與許多金屬元素反應(yīng)，在周期表中可與20多種金屬反應(yīng)，所以我們就應(yīng)該排除干擾離子，否則會(huì)影響測定效果。

　　排除干擾離子的方法有

　　⑴調(diào)溶液的平H值（最理想的方法）

　　⑵改變金屬離子的價(jià)數(shù)

　　⑶加入掩蔽劑使干擾元素不與雙硫腙反應(yīng)，使干擾離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物

　　對于這三種方法可同時(shí)使用，也可單獨(dú)使用。理想的方法是兩種以上配合。

　　二．Ca的測定

　　Ca是人體中的重要元素之一，Ca參與整個(gè)生長，發(fā)育過程并各種有機(jī)物結(jié)合在一起，體內(nèi)Ca總量99％存在于骨骼組織及牙齒內(nèi)。嬰兒，兒童，妊娠期的婦女及哺乳期的母親都需要大量的鈣。因此，測定食品中的鈣具有非常重要的營養(yǎng)學(xué)意義。

　　Ca的測定法

　　a.KMnO4滴定法

　　b.乙二胺四乙酸滴定法

　　這兩種方法比較簡單，測定速度也快，是常用的方法。這兩種方法處理樣品是這樣的：采用H2SO4-HCLO4破壞法進(jìn)行消化。

　　EDTA測定步驟：

　　準(zhǔn)確吸收消化液5ml→加水20ml→用2N NaOH中和→用水稀釋50ml→加1％氫化鉀2滴，NaOH 2ml→Ca指示劑2g→用 EDTA標(biāo)液滴定至蘭色，同時(shí)做空白。

　　計(jì)算：Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V

　　M---每mlEDTA相當(dāng)于Ca2+

　　V----滴定時(shí)消耗的EDTA的體積（ml）

　　V1---w克樣品稀釋定容體積（ml）

　　V2---從定容體積取出的滴定的體積

　　三．As的測定

　　As為非金屬元素，砷化物毒性很強(qiáng)，最常見的砷化合物有三氧化二砷（俗稱砒霜或白霜），三氧化二砷為白色，無味無嗅的粉末。若含量不純?nèi)趸闉殚偌t色，俗稱砒霜。砷的分布很廣，如天然顏

　　As的測定方法目前有

　　1.古蔡氏砷斑法

　　2.二乙基二硫代氨醛甲酸銀比色法(DDC-Ag)

　　3.二乙基二硫代氨基甲酸銀測定砷器發(fā)生比色法

　　4.原子吸收光度法

　　一 古蔡氏砷斑法