儀器開啟半小時后，按儀器說明書的規(guī)定，進行儀表標定、測定步驟。 兩點標定：按儀表的指示進行標定。標定前先用試劑水沖洗電極及塑料杯2－3次， 然后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕的吸干（勿用濾紙去擦拭，以免電極底部帶靜電導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定）。將pH6.86標準緩沖液于塑料杯內(nèi)，待mV數(shù)值穩(wěn)定后且穩(wěn)定后的mV數(shù)與該標液的理想值相近時，選擇“穩(wěn)定”，進行下一標液的標定。同上步將電極洗干凈后，取另一定位標準緩沖液（若被測水樣為酸性，選擇pH4.00緩沖液；若為堿性，選pH9.18緩沖液）倒入塑料杯內(nèi)，電極底部水滴用濾紙輕輕吸干后，把電極浸入杯內(nèi)，待mV數(shù)值穩(wěn)定后且穩(wěn)定后的mV數(shù)與該標液的理想值相近時，選擇“穩(wěn)定”，觀察標定結(jié)果，當(dāng)S>0.95時，選擇合格，反之，選擇失敗，重新進行標定。 水樣的測定：將塑料杯及電極用試劑水洗凈后，再用被測水樣沖洗兩次或以上。然 后，浸入電極并進行pH值測定。記下讀數(shù)。 電極的維護：1、若儀表顯示的pH值不正常，應(yīng)檢查復(fù)合電極插口是否接觸良好， 電極內(nèi)充液是否充滿。排除掉以上因素后，仍不能工作，則應(yīng)更換電極。 2、電極使用完畢后，用試劑水沖洗干凈，再浸泡在pH4緩沖液中。 鈉的測定（靜態(tài)法） 測定方法：將儀表校準完成后，即可開始測量水樣。向塑料杯中滴入堿化液3－4滴，再加入100ml的待測水樣，輕輕搖動塑料杯數(shù)秒，用該堿化后的水樣清洗電極，然后倒掉，如此重復(fù)，至少清洗電極三遍，取第三遍堿化后的待測水樣，將電極插入燒杯，等待測量值穩(wěn)定（約2分鐘），即可讀出測量值。 電極的維護： 鈉電極：1、在上下移動電極時，要輕拿輕放，防止碰碎玻璃球泡。 2、在使用時，玻璃球泡內(nèi)部不能有氣泡，否則用力甩去。 3、電極前端的保護瓶內(nèi)有適量的堿性的10－-5mol/L Na+浸泡溶液，儀表使用完畢后將電極球泡浸泡其中，以保持玻璃球泡的活化狀態(tài)。測量時旋松瓶蓋，拔出電極，用無鈉水沖洗干凈即可使用，用后再將電極插進并旋緊瓶蓋。應(yīng)經(jīng)常更換保護瓶內(nèi)的浸泡溶液，保持溶液的純凈。 4、每次測量時電極應(yīng)充分洗滌，洗滌用水應(yīng)是用二異丙胺堿化后的高純水，電極只要插入塑料杯中，必須保證杯中的水樣為堿化后的水樣。 5、測量前應(yīng)用被測溶液反復(fù)沖洗電極和容器，以防鈉污染。使用操作時切忌用手指觸摸電極桿和球泡，以免沾污電極。 參比電極：1、使用時，電極上端的橡皮塞應(yīng)拔去，以增加液體壓力，加快電極響應(yīng)，當(dāng)液面低于加液空2cm時應(yīng)及時補充新的0.1mol/LCsCl溶液。 2、電極前端的保護瓶內(nèi)有適量的0.1mol/LCsCl浸泡溶液，電極頭浸泡其中，以保持參比電極的活化狀態(tài)，測量時旋松瓶蓋，拔出電極，用無鈉水沖洗干凈即可使用，用后再將電極插進并旋緊瓶蓋，如有沾污，應(yīng)及時更換。

硬度的測定(低硬度) 分析步驟： 1取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中。 2加1mL硼砂緩沖溶液，加2～3滴微量硬度指示劑。 3在不斷搖動下，用EDTA標準溶液進行滴定，溶液由紅轉(zhuǎn)為藍色即為終點。全部過程應(yīng)于5min內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15℃。 4另取100mL試劑水，按1.4、1.5操作步驟測定其空白值。 計算水樣硬度X（μmol/L）按下式計算： X ＝（ａ－b）×C×1000）∕V 式中： ａ——滴定水樣消耗EDTA標準溶液的體積，mL； b——滴定空白溶液所消耗EDTA標準溶液的體積，mL； C——EDTA標準溶液對鈣硬度的滴定度，μmol／mL； V——水樣體積，mL。 注：鐵大于2mg，鋁大于2mg，銅大于0.01mg，錳大于0.1mg對測定有干擾，可在加指示劑前用2 mL1%L—半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺（1+4）進行聯(lián)合掩蔽消除干擾。 二氧化硅的測定 空白校準：在每次測定之前都要做一次空白校準，以提高測定結(jié)果的精度。在進樣杯中注入高純水，按“排污”鍵，儀器自動排污，待指示燈熄滅后，再次注入高純水，重復(fù)三次，第三次注入高純水后，待mV數(shù)值穩(wěn)定后，按“存儲”校準結(jié)束。 水樣的測定:取水樣100ml注入塑料杯中，加入3ml硫酸鉬酸銨溶液，搖勻，靜置5min，加入3ml 10%酒石酸溶液，充分搖勻，靜置1min，加入2ml 1-2-4酸溶液，搖勻，等待8min，將顯色后的水樣注入進樣杯中，有溢流后，按“排污”鍵排掉，再次注入水樣，待數(shù)值穩(wěn)定后，讀數(shù)，此值即為被測水樣中二氧化硅的含量。 注：1、每次測量最好分兩次注入被測水樣，并以第二次顯示數(shù)值為準。 2、每次測量完成后，應(yīng)注入高純水清洗進樣杯2－3次，最后一次的不排掉。 堿度的測定 分析步驟： 1取100mL透明水樣置于錐形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示劑，此時溶液若無色，按下一步驟進行。若顯紅色，則用微量滴定管以0.05000mol/L或0.1000mol/L氫離子的硫酸標準溶液滴定至恰無色，記下硫酸消耗的體積a。 2 在上述錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標準溶液滴定至橙黃色為止，記下第二次硫酸消耗的體積b（不包括a）。 3 計算 酚酞堿度（mmol/L）： （JD）酚 = C×a×1000 ∕V 全堿度 （mmol/L）： （JD）全 = C×（a＋b）×1000 ∕V 式中： C—硫酸標準溶液的氫離子濃度，mol/L； a—第一終點硫酸消耗的體積，mL； b—第二終點硫酸消耗的體積，mL； V—所取水樣的體積，mL。 酸度的測定 分析步驟 取100mL透明水樣置于錐形瓶中，加入2～3滴1%甲基橙指示劑，用 0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈橙黃色為止，記錄所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V1。 注：水樣中若含有游離氯，可加數(shù)滴0.1 mol/L硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯對測定的影響。 計算 SD（mmol/L）= C×V1×1000 ∕V 式中： C—氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；

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