注意事項(xiàng)：　　1．蒸發(fā)溶液要小心，防濺，近干時(shí)要小心，100ml溶液可以分幾次加入燒杯。　　2．在馬福爐中溫度不得超過550度，防止Mo損失。　　3．在用鹽酸溶解灼燒過的殘?jiān)鼤r(shí)，其中碳酸鹽會劇烈反應(yīng)放出CO2，可能引起濺出損失，可以先加少量水于燒杯中：再少量多次地將鹽酸加入，鹽酸的加入量要一致，因?yàn)檫€原和顯色反應(yīng)都要求一定的酸度，酸度太高時(shí)，鉬容易進(jìn)一步還原為三價(jià)，而三價(jià)鉬的絡(luò)合物是無色的。酸度過低則顯色慢，酸度變化對顏色穩(wěn)定性影響大。　　4．Mo2+與CNS-生成Mo(CNS)5，如果反應(yīng)條件不同，會生成顏色較淺的其它絡(luò)給物，所以反應(yīng)條件要嚴(yán)格控制，HCl濃度控制在3 ~ 6％，最好為5％；KCNS濃度控制在0.8 ~ 2.4％，最好為1.6％。　　5，在鹽酸溶液中，生成有色絡(luò)合物的金屬元素較多，一些金屬絡(luò)合物也會同時(shí)被有機(jī)溶劑萃取。如果鎢、釩含量較高，要先加入檸檬酸絡(luò)合以除去鎢鯫釩等元素及部分過量鐵。一些樣品中這些元素量很少，可以省去這一步。　　6．加入試劑的順序不能變動，必須先加KCNS溶液，然后加SnCl2，如果先加SnCl2，則會 彈成鉬的含氯化合物如K2(MoOCl5)、K2(Mo02Cl3)等，再加人KCNS也很難生成Mo(CNS)5，降低了溶液的顏色。　　7．六價(jià)鋁還原為五價(jià)后，如溶液中有二價(jià)鐵，可使Mo5+穩(wěn)定而不致還原為M03+　　，增加了Mo(CNS)5的顏色強(qiáng)度和穩(wěn)定性，過量的SnCl2在Fe2+不存在時(shí)，將引起Mo(CNS)5較快褪色，所以標(biāo)準(zhǔn)溶液在進(jìn)行顯色測定時(shí)，也要加入少量鐵，加入的量應(yīng)大于溶液含鉬量。一般樣品溶液中都含有多于Mo含量的數(shù)，所以不必另加。　　8．有些樣品溶液(如酸性紅壤等)含有很多鐵，．按操作步驟用SnCl2還原時(shí)，不能將Fe3+一次還原為Fe2+，使整個(gè)溶液仍為Fe(CNS)3的血紅色，遇此情況，，應(yīng)增加SnCl2用量，至紅色消失；也有人在用有機(jī)試劑萃取后，再加一些SnCl2還原Fe3+去除紅色。　　9，鉬的絡(luò)合物在有機(jī)溶劑中穩(wěn)定而在水中不太穩(wěn)定，所以顯色后應(yīng)立即用有機(jī)試劑萃取。萃取劑除角異戊醇外，還可用醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙醚等。因異戊醇比重小于水，為了萃取操作方便，可加入四氯化碳(1：1)以增加比重。萃取劑最好先用KCNS和SnCl2振蕩飽和，再分離去后使用，以保證測定結(jié)果不受影響。　　10．萃取振蕩不要過分劇烈，否則易形成乳濁液不易分離。所得有機(jī)相中、仍有微小水滴，增加濁度影響比色，若發(fā)生此情況，應(yīng)先離心分離去水滴，然后比色測定。　　11．萃取后應(yīng)盡快比色，一般顏色可穩(wěn)定l小時(shí)車右。據(jù)測定：某一樣品顯色后立即測，回　　收率為95 ~ 98％，過30分鐘以后測，回．收率餌85 ~ 89％。　　12．一般樣品含鉬量都很低，而實(shí)驗(yàn)室中常常用到許多鉬試劑，如鉬酸銨等，所以必須注意防止污染干擾，器皿要充分洗凈。同時(shí)做空白。